3.9 瀝青旋轉薄膜加熱試驗

3.9.1    目的及適用范圍

測定瀝青旋轉薄膜加熱后的質量損失率及殘留物的針入度 比、軟化點升高值等。適用于各種瀝青。

3.9.2 儀器設備及材料

1  旋轉薄膜烘箱：烘箱恒溫室形狀如圖3.9.2-1所示。烘箱具有雙層壁，電熱系統(tǒng)應有溫度自動調節(jié)器，可保持溫度為163℃±0.5℃, 其內部尺寸為高381mm、寬483mm、深445mm±13mm (關門后)。 烘箱門上有一雙層耐熱的玻璃窗，其寬度為305mm～380mm, 高度為203mm～229mm, 可以通過此窗觀察烘箱內部試驗情況。最上部的加熱元件應位于烘箱頂板的下方25mm±3mm, 烘箱應調整成水平狀態(tài)。

烘箱的頂部及底部均有通氣口。底部通氣口面積為 150mm2±7mm2,  對稱配置，可供均勻進入空氣的加熱之用。上部 通氣口勻稱地排列在烘箱頂部，其開口面積為93mm2±4.5mm2。

烘箱內有一內壁，烘箱與內壁之間有一個通風空間，間隙為 38.1mm。在烘箱寬的中點上，且從環(huán)形金屬架表面至其軸間 152.4mm處，有一外徑133mm、寬73mm 的鼠籠式風扇，并用一 電動機驅動旋轉，其速度為1725r/min。鼠籠式風扇以與葉片相反 的方向轉動。

烘箱溫度的傳感器裝置在距左側25.4mm及空氣封閉箱內上 頂板下約38.1mm處，以使測溫元件處于距烘箱內后壁約203.2mm 位置。將測試用的溫度計懸掛或附著在頂板的一個距烘箱右側中 點50.8mm 的裝配架上。溫度計懸掛時，其水銀球與環(huán)形金屬架 的軸線相距25.4mm 以內。溫度控制器應能使全部裝好瀝青試樣 后，在10min之內達到試驗溫度。

烘箱內有一個直徑為304.8mm 的垂直環(huán)形架，架上裝有適當?shù)哪苕i閉及開啟8個水平放置的玻璃盛樣瓶的固定裝置。 垂直環(huán)形架通過直徑為19mm的軸，以15r/min±0.2r/min速度轉動。

烘箱內裝有一個空氣噴嘴，在最低位置上向轉動玻璃盛樣瓶 噴進熱空氣。噴嘴孔徑為1.016mm, 連接著一根長為7.6m、外徑 為8mm 的銅管。銅管水平盤繞在烘箱的底部，并連通著一個能調節(jié)流量、新鮮的和無塵的空氣源。為保證空氣充分干燥，可用活性硅膠作為指示劑。在烘箱表面上裝有溫度指示器，空氣流量計的流量應為4000mL/min±200mL/min。

2  盛樣瓶：耐熱玻璃制成，形狀及尺寸如圖3.9.2-2所示，高為 139.7mm±1.5mm,  外徑為64mm±1.2mm, 壁厚為2.4mm±0.3mm,口部直徑為31.75mm±1.5mm。

圖3.9.2-2 盛樣瓶(單位：mm)

3 溫度計：測量范圍為0℃~200℃,分度值為0.5℃。

4 分析天平：最小分度值不大于1mg。

5 溶劑：汽油、三氯乙烯等。

3.9.3 試驗步驟

1  用汽油或三氯乙烯洗凈盛樣瓶后，置105℃±5℃烘箱內烘干，并在干燥器中冷卻后編號稱其質量m₀, 精確至1mg。盛樣瓶的數(shù)量應能滿足試驗的試樣需要，通常不少于8個。

2 將旋轉加熱烘箱調節(jié)水平，調節(jié)好溫度控制器，并在163℃±0.5℃下預熱不少于6h, 使箱內空氣充分加熱均勻，使全部盛樣瓶裝入環(huán)形金屬架后，烘箱的溫度應在10min以內達到163℃±0.5℃。

3  調整噴氣嘴與盛樣瓶開口處的距離為6.35mm, 并調節(jié)流 量計，使空氣流量為4000mL/min±200mL/min。

4  按本標準3.2的規(guī)定準備瀝青試樣，分別注入已稱質量的盛樣瓶中，其質量為35g±0.5g,   放入干燥器中冷卻至室溫后稱取質量，記為m?,   精確至1mg。需測定加熱前后瀝青性質變化時，應同時灌樣測定加熱前瀝青的性質。

5  將稱量完后的全部試樣瓶放入烘箱環(huán)形架的各個瓶位中， 關上烘箱門后開啟環(huán)形架轉動開關，以15r/min±0.2r/min速度轉 動。同時開始將流量為4000mL/min±200mL/min 的熱空氣噴入轉 動著的盛樣瓶試樣中，烘箱的溫度應在10min內回升到163℃±0.5℃,使試樣在163℃±0.5℃下受熱時間不少于75min,   總的持續(xù)時間為85min。若10min 內達不到試驗溫度，則試驗不得繼續(xù)進行。

6  到達時間后，停止環(huán)形架轉動及噴射熱空氣，立即逐個取出盛樣瓶，并迅速將試樣倒入一潔凈的容器內混勻(進行加熱質量變化的試樣除外),以備進行旋轉薄膜加熱試驗后的瀝青性質的試驗，但不得將已倒過的瀝青試樣瓶重復加熱來取得更多的試樣。所有試驗項目應在72h內全部完成。

7  將進行質量變化試驗的試樣瓶放入真空干燥器中，冷卻至室溫，稱取質量，記為m?, 精確至1mg。此瓶內的試樣即予廢棄。

3.9.4 試驗結果處理

1  瀝青旋轉薄膜加熱試驗后質量變化按下式計算，精確至0.01%,負值為質量損失，正值為質量增加：

(3.9.4-1)

式中：L_T ——試樣旋轉薄膜加熱質量變化，%;

m₀—— 盛樣瓶質量，g;

m?——旋轉薄膜加熱前盛樣瓶和試樣的質量， g; 

m?——旋轉薄膜加熱后盛樣瓶和試樣的質量，g。

2 瀝青旋轉薄膜加熱試驗后，殘留物針入度比以殘留物針入 度占原試樣針入度的比值按下式計算：

(3.9.4-2)

式中：K_P—— 試樣旋轉薄膜加熱后殘留物針入度比，%; 

P?—— 旋轉薄膜加熱前原試樣的針入度，0.1mm;   

P?—— 旋轉薄膜加熱后殘留物的針入度，0.1mm。

3  瀝青旋轉薄膜加熱試驗的殘留物軟化點升高值按下式計算：

     △t    =t?-t?                   (3.9.4-3)

式中：△t—— 旋轉薄膜加熱試驗后軟化點升高值，℃; 

t?——旋轉薄膜加熱試驗前軟化點，℃;

t?—— 旋轉薄膜加熱試驗后軟化點，℃。

4  瀝青旋轉薄膜加熱試驗黏度比按下式計算：

           (3.9.4-4) 

式中：K_η—— 旋轉薄膜加熱試驗前后60℃黏度比；

η?——旋轉薄膜加熱試驗前60℃黏度，Pa·s; 

 η?—— 旋轉薄膜加熱試驗后60℃黏度，Pas。

5  瀝青的老化指數(shù)按下式計算：

           (3.9.4-5)

式中：C—— 瀝青旋轉薄膜加熱試驗的老化指數(shù)。

6  同一試樣平行試驗兩次，以兩次測值的平均值作為試驗結果。

7  精密度要求：當旋轉薄膜加熱后質量變化小于或等于 0.4%時，重復性試驗的允許差為0.04%,再現(xiàn)性試驗的允許差為0.16%;當旋轉薄膜加熱后質量變化大于0.4%時，重復性試驗的允許差為平均值的8%,再現(xiàn)性試驗的允許差為平均值的40%。 殘留物針入度、軟化點、延度、黏度等性質試驗的允許差應符合相應試驗方法的規(guī)定。