3.10 瀝青閃點(diǎn)及燃點(diǎn)試驗(yàn)(克利夫蘭開(kāi)口杯法)
3.10.1 目的及適用范圍
測(cè)定瀝青的閃點(diǎn)及燃點(diǎn)。適用于黏稠石油瀝青及閃點(diǎn)在 79℃以上的液體石油瀝青。
3.10.2 儀器設(shè)備及材料
1 克利夫蘭開(kāi)口杯式閃點(diǎn)儀:符合 GB/T 3536 的要求。由克利夫蘭開(kāi)口杯、加熱板、點(diǎn)火器、鐵支架等組成。
2 溫度計(jì):測(cè)量范圍為0℃~400℃,分度值為2℃。
3 防風(fēng)屏:金屬薄板制,三面將儀器圍住擋風(fēng),內(nèi)壁涂成黑色,高約600mm。
4 加熱器具:可控溫的電爐或燃?xì)鉅t。可以控制加熱試樣的升溫速率為14℃/min~17℃/min 、5.5℃/min±0.5℃/min。
5 試樣杯。
3.10.3 試驗(yàn)步驟
1 將洗凈、烘干的試樣杯置于支架上。加熱板放在可調(diào)溫電爐上,如用燃?xì)鉅t時(shí),加熱板距爐口約50mm。
2 將溫度計(jì)垂直插入試樣杯中,溫度計(jì)的水銀球距杯底約6.5mm, 位置在與點(diǎn)火器相對(duì)一側(cè),距杯邊緣約16mm處。
3 按本標(biāo)準(zhǔn)3.2準(zhǔn)備試樣,試樣加熱溫度不應(yīng)超過(guò)閃點(diǎn)以下55℃。將試樣注入試樣杯中至標(biāo)線處,試樣杯其他部位不應(yīng)粘有瀝青。
4 全部裝置應(yīng)置于室內(nèi)光線較暗且無(wú)明顯空氣流通的地方,并用防風(fēng)屏三面圍護(hù)。
5 將點(diǎn)火器轉(zhuǎn)向一側(cè),試驗(yàn)點(diǎn)火,調(diào)節(jié)火苗成標(biāo)準(zhǔn)球形狀或直徑為4mm±0.8mm小球形狀的試焰。
6 開(kāi)始加熱試樣,使升溫速率迅速達(dá)到14℃/min~ 17℃/min。待試樣溫度達(dá)到估計(jì)閃點(diǎn)下56℃時(shí),調(diào)節(jié)加熱器,降低升溫速率,以便在估計(jì)閃點(diǎn)下28℃時(shí)能使升溫速率控制在5.5℃/min±0.5℃/min。
7 試樣溫度達(dá)到估計(jì)閃點(diǎn)下28℃時(shí),每隔2℃將點(diǎn)火器的試焰沿試驗(yàn)杯口中心以150mm 半徑作弧水平掃一次;從試驗(yàn)杯口的一邊移至另一邊所經(jīng)過(guò)的時(shí)間約為1s, 此時(shí)應(yīng)確認(rèn)點(diǎn)火器試焰為直徑4mm±0.8mm的火球,并位于試驗(yàn)杯上方2mm~ 2.5mm處。試驗(yàn)時(shí)不應(yīng)對(duì)著試樣杯呼氣。
8 試樣液面上方最初出現(xiàn)一瞬即滅的藍(lán)色火焰時(shí),立即從溫度計(jì)讀出溫度數(shù)值作為試樣的閃點(diǎn)。應(yīng)避免將試焰四周的藍(lán)白色火焰誤認(rèn)為是閃點(diǎn)火焰。
9 繼續(xù)加熱,保持試樣的升溫速率為5.5℃/min±0.5℃/min, 并按上述步驟進(jìn)行點(diǎn)火試驗(yàn)。試樣接觸火焰后立即著火并繼續(xù)燃燒不少于5s,停止加熱,并立即從溫度計(jì)讀出溫度數(shù)值作為試樣的燃點(diǎn)。
3.10.4 試驗(yàn)結(jié)果處理
1 同一樣品平行試驗(yàn)兩次,以兩次測(cè)值的平均值作為試驗(yàn)結(jié)果,精確至1℃。
2 若試驗(yàn)時(shí)的大氣壓力低于95.3kPa, 應(yīng)對(duì)閃點(diǎn)和燃點(diǎn)的試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行修正。當(dāng)大氣壓力為95.3kPa~84.5kPa時(shí),修正值為+2.8℃,當(dāng)大氣壓力為84.5kPa~73.3kPa時(shí),修正值為+5.5℃。
3 精密度要求:重復(fù)性試驗(yàn)的允許差為閃點(diǎn)8℃,燃點(diǎn)8℃;再現(xiàn)性試驗(yàn)的允許差為閃點(diǎn)16℃,燃點(diǎn)14℃。