T0641—1993煤瀝青蒸餾試驗

1目的與適用范圍

本方法適用于測定煤瀝青的餾分含量。蒸餾的餾分用于焦油酸含量及萘含量測定。根據(jù)需要可用于測定蒸餾后殘留物的軟化點等性質(zhì)。除非特殊需要，海拔為零時各餾分蒸餾的標(biāo)準(zhǔn)切換溫度為170℃、270℃、300℃。

2儀具與材料技術(shù)要求

2.1蒸餾燒瓶:短頸的黏油類蒸餾瓶，容積250mL，尺寸如圖T0641-1所示。

圖T0641-1蒸餾燒瓶（尺寸單位:mm)

2.2保溫罩及防護屏:形狀和尺寸如圖T0641-2所示。

圖T0641-2 保溫罩及防護屏（尺寸單位:mm)

2.3冷凝管:形狀和尺寸如圖T0641-3所示。

圖T0641-3 冷凝管（尺寸單位:mm)

2.4可調(diào)燃?xì)鉅t或電爐（附電阻調(diào)節(jié)器）

2.5鐵架:兩個，一個上附有鐵環(huán)，用以支承蒸餾瓶和保溫罩;一個附有鐵夾子，用以夾持空氣冷凝管。

2.6錐形瓶:3~4個，50mL。

2.7溫度計:量程0?360℃，分度值1℃。

2.8天平:感量不大于0.lg及不大于1mg的天平各1個。

2.9鐵絲網(wǎng)。

2.10其他:烘箱、軟木塞或橡膠塞等。

3方法與步驟

3.1準(zhǔn)備工作

3.1.1將蒸餾燒瓶、空氣冷凝管、錐形瓶洗凈、烘干，并稱其質(zhì)量,3個錐形瓶（編號1為1、2、3)的質(zhì)量分別為m₁，準(zhǔn)確至0.1g。

3.1.2按照本規(guī)程T0602方法準(zhǔn)備試樣（注意防止餾分揮發(fā)，攪拌均勻），注入已稱質(zhì)量的蒸溜燒瓶(m4)內(nèi)100g±0.1g，稱其合計質(zhì)量（m5)。

3.1.3根據(jù)需要，按本規(guī)程T0612測定試樣中的水分含量，準(zhǔn)確至0.lg。

3.1.4蒸餾裝置如圖T0641-4所示。先將兩層鐵絲網(wǎng)置于電爐或燃?xì)鉅t鐵架上，并在其上置保溫罩;然后，將溫度計插入蒸餾燒瓶帶孔的軟木塞或橡膠塞中，并將軟木塞塞緊蒸餾瓶的瓶口，須注意使溫度計的水銀球上端與蒸餾瓶的支管口下面齊平。將裝妥溫度計的蒸餾瓶垂直置于保溫罩內(nèi)，并將保溫罩的蓋蓋好。隨后將軟木塞及蒸餾瓶支管與空氣冷凝管相連接，支管插入冷凝管內(nèi)30?50mm。注意勿使兩管壁相接觸，并使冷凝管與蒸餾瓶的軸線平行。如用燃?xì)鉅t加熱時，火焰與蒸餾瓶底須相距5~7mm。

3.1.5蒸餾裝置裝妥后，在冷凝管的下端放置一已稱量的錐形瓶，以接收加熱后流出的餾分。

3.2試驗步驟

3.2.1均勻加熱保溫罩內(nèi)已盛有試樣的蒸餾瓶，使第一滴蒸餾出的餾分滴入錐形瓶的時間不早于5min，亦不得遲于15min。第一滴餾分餾出后2min內(nèi)調(diào)節(jié)加熱，使蒸餾的餾分餾出的速度為50~70滴/min。

3.2.2加熱過程中，如試樣起泡沫，蒸餾速度可略降低，但應(yīng)盡快恢復(fù)正常。

3.2.3在蒸餾時，如發(fā)現(xiàn)在空氣冷凝管內(nèi)壁有萘、蒽等凝固物，應(yīng)立即用微火在管下均勻加熱，使其熔化滴下。

3.2.4每次達(dá)到規(guī)定的蒸餾溫度，如170℃、270℃、300℃時，立即更換已稱質(zhì)量的錐形瓶。在最后規(guī)定溫度，即300℃時，立刻停止加熱。對冷凝管內(nèi)所留存的餾分，微火加熱使其熔化后并入最后餾分的錐形瓶中。

3.2.5稱量每個盛有餾分的錐形瓶合計質(zhì)量，分別為，準(zhǔn)確至1mg。

3.2.6蒸餾瓶內(nèi)殘留物冷卻至室溫后，取下稱其合計質(zhì)量（m6)，準(zhǔn)確至0.lg。如蒸溜殘留物準(zhǔn)備進(jìn)行其他試驗，應(yīng)使其冷卻至少5min以上并趁熱將殘留物傾出至一容器中備用。

3.3根據(jù)需要（如仲裁試驗等），試驗時的實際切換溫度可根據(jù)高程或氣壓按本規(guī)程T0632的方法進(jìn)行修正。

4計算

4.1蒸餾試驗的結(jié)果應(yīng)換算成無水分的含量。試樣的凈質(zhì)量按式(T0641-1)計算。

m=m₅-m₄-m_w    (T0641-1)

式中:m——試樣的凈質(zhì)量(g);

m_w——試樣中水分含量（g);

m₄——蒸溜燒瓶質(zhì)量(g);

m₅——蒸餾燒瓶與試樣合計質(zhì)量(g)。

4.2各個蒸餾溫度的餾分含量按式(T0641-2)、式(T0641-3)計算。

170℃前餾分：

  (T0641-2)

270℃及300℃前餾分：

(T0641-3)

式中:P_i——170℃、270℃、300℃各溫度前的餾分含量（％);

m_i——用于各規(guī)定餾分的錐形瓶質(zhì)量（g)，1=1，2，3;

m'_i——各規(guī)定溫度前的餾分質(zhì)量與相應(yīng)錐形瓶的合計質(zhì)量（g)，1=1，2，3。

4.3蒸餾后殘留物的含量按式(T0641-4)計算。

(T0641-4)

式中:P_r——蒸餾后殘留物含量（％);

m₆——蒸餾后蒸餾燒瓶及殘留物合計質(zhì)量（g)。

5報告

同一試樣至少平行試驗兩次，取其平均值作為試驗結(jié)果。

6允許誤差

重復(fù)性試驗的允許誤差，170℃前餾分為0.5%，270℃前餾分為1.0%，300℃前餾分為1.5%。

條文說明

本方法是在1983年試驗規(guī)程（瀝112—83)基礎(chǔ)上參照原冶金工業(yè)部制定的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)及ASTMD20修改制定的。

蒸餾試驗所使用的蒸餾燒瓶,及美國ASTMD20、日本J1S、前蘇聯(lián)ГOCT、1983年試驗規(guī)程等均規(guī)定使用短頸250mL燒瓶。原冶金工業(yè)部行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定采用焦化專用的玻璃儀——黏油類蒸餾瓶（長頸250mL)，并認(rèn)為這兩種蒸餾瓶不會影響試驗結(jié)果。但實際上長頸瓶試驗是不行的，所以本試驗方法仍規(guī)定采用短頸蒸餾瓶。

蒸餾時，餾分切換溫度在1983年試驗規(guī)程中未考慮補正問題,ASTM中僅規(guī)定要考慮大氣壓力補正。原冶金工業(yè)部行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中，實際切換溫度除考慮大氣壓力補正外，又考慮了溫度計補正值及水銀柱外露部分的溫度校正值,但修正方法非常麻煩，實際上做不到。本試驗法現(xiàn)按ASTM及AASHTO的方法進(jìn)行補正。允許誤差按照原冶金工業(yè)部行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了修改。