T0632—1993液體石油瀝青蒸餾試驗(yàn)

1目的與適用范圍

本方法適用于測(cè)定液體石油瀝青材料的餾分含量。根據(jù)需要，殘留物可進(jìn)行針入度、黏度、延度、浮漂度等各種試驗(yàn)。除非特殊需要，當(dāng)海拔為零時(shí)，各餾分蒸餾的標(biāo)準(zhǔn)切換溫度為225℃、316℃、360℃。

2儀具與材料技術(shù)要求

2.1試驗(yàn)主機(jī)

TD632-1液體石油瀝青蒸餾試驗(yàn)裝置或TD632-2液體石油瀝青蒸餾試驗(yàn)裝置

2.2主機(jī)配件：

1）餾燒瓶∶形狀和尺寸如圖T0632-1 所示。

圖T0632-1 蒸餾燒瓶（尺寸單位：mm）

2）保溫罩:形狀和尺寸如圖T0632-2所示，由金屬（1mm厚）片制成，周?chē)鷥?nèi)襯3mm厚的石棉，并有兩個(gè)對(duì)稱(chēng)的云母小窗，罩底及兩個(gè)半圓拼成的頂蓋內(nèi)襯6mm厚的石棉層。

圖T0632-2 保溫罩（尺寸單位：mm）

3）冷凝管。

4）可調(diào)加熱爐。

5）鐵架:兩個(gè)，一個(gè)上有鐵環(huán)，用以支承蒸餾瓶和保溫罩;一個(gè)上有鐵夾，用以?shī)A持冷凝器。

6）量筒:100mL，刻度0.5mL。

7）溫度計(jì):量程0~360℃，分度值1℃。

8）導(dǎo)接管:玻璃（厚約1mm)制，牛角形，彎角約105°，大端內(nèi)徑約18min，小端內(nèi)徑不小于5mm。

2.3其他配套設(shè)備

1)鐵絲網(wǎng)。

2)天平:感量不大于0.1g。

3)殘留物盛樣器。

4)軟木塞或橡膠塞等。

3方法與步驟

3.1準(zhǔn)備工作

3.1.1將蒸餾燒瓶、冷凝器、導(dǎo)接管及量筒等洗凈、烘干。

3.1.2將試樣加熱攪拌均勻后，注入已稱(chēng)質(zhì)量的蒸餾燒瓶（m₁)內(nèi)，其質(zhì)量相當(dāng)于按密度折算為體積200mL。當(dāng)試樣含水量超過(guò)2%時(shí)，則取質(zhì)量相當(dāng)于100mL體積的試樣。

3.1.3液體石油瀝青裝置如圖T0632-3所示。先將兩層鐵絲網(wǎng)置于鐵架的鐵環(huán)或加熱爐具上，并在其上置保溫罩，然后，將溫度計(jì)插入蒸餾燒瓶帶孔的木塞中，并用軟木塞或橡膠塞塞緊瓶口，須注意溫度計(jì)插入試樣后，其水銀球底距蒸餾燒瓶底約6~7mm；溫度計(jì)裝妥后，再將蒸餾燒瓶垂直置于保溫罩內(nèi)，并將保溫罩的上蓋蓋妥；用木塞將蒸餾燒瓶的支管與冷凝管連接，插入部分25~50mm，但注意勿使兩管壁相接觸,并使冷凝管與蒸餾燒瓶的軸線平行;在冷凝管的下端用軟木塞與導(dǎo)接管連接，其角端伸入量筒中至少25nm1，但不得低于100mL的刻度標(biāo)志。為避免蒸餾出的餾分損失，量筒上可蓋一厚紙板或木板，板上穿一洞以備導(dǎo)接管下端通過(guò)。儀器全部裝妥后，在冷凝管的外套筒接通水源，使水由冷凝管的下端進(jìn)入，由上端流出。

圖T0632-3 液體石油瀝青蒸餾裝置（尺寸單位∶mm）

1-調(diào)節(jié)加熱器;2-蒸餾燒瓶;3-保溫罩;4-冷凝管;5.牛角管;6-量筒

3.2試驗(yàn)步驟

3.2.1將蒸餾燒瓶均勻加熱，使第一滴蒸餾液滴出時(shí)間不早于5min，亦不遲于15min。以后須調(diào)節(jié)加熱溫度，使蒸餾速度260℃前為50~70滴/min，260?316℃為20?70滴/min，316~360℃完成蒸餾時(shí)間不超過(guò)10min。在加熱過(guò)程中，如試樣起泡沫，蒸餾速度可略降低，但應(yīng)盡快恢復(fù)正常。

注:蒸餾至316℃時(shí)，若蒸餾出的餾分?jǐn)?shù)量很少，可保持蒸餾溫度上升5℃/min以上。

3.2.2每當(dāng)達(dá)到規(guī)定要求的蒸餾溫度，如225℃、316℃和360℃；時(shí)，立即讀記量筒內(nèi)出餾分的體積（V)，準(zhǔn)確至0.5mL。如蒸餾出的餾分達(dá)到100mL，而溫度尚未達(dá)到最后的溫度時(shí)，應(yīng)立即調(diào)換另一量筒。

3.2.3當(dāng)蒸餾溫度達(dá)到360℃時(shí)，停止加熱，移走燒瓶，取走溫度計(jì)。待蒸餾燒瓶及運(yùn)管中蒸餾液流入量筒后，立即將殘留物搖勻后傾入一容器中，備做其他試驗(yàn)使用。從停止蒸餾至開(kāi)始傾倒殘留物的時(shí)間應(yīng)不超過(guò)15s。

3.3溫度修正

根據(jù)需要（如仲裁試驗(yàn)等），試驗(yàn)的實(shí)際蒸餾切換溫度可根據(jù)試驗(yàn)室的高程進(jìn)行修正通常在海拔150m以上時(shí)，溫度修正按表T0632-1進(jìn)行，也可根據(jù)大氣壓按表T0632-2進(jìn)行修正。

表T0632-1高程與溫度的換算

本試驗(yàn)使用表中第2、4、5列的溫度.

表T0632-2溫度的氣壓修正系數(shù)

注:不足101.325kPa(760mn1Hg)為減，大于101.325kPa(760mmHg)為加。

4計(jì)算

4.1各規(guī)定蒸餾溫度的餾分含量按式(T0632-1)計(jì)算。

式中:P_i——規(guī)定蒸餾溫度的餾分含量(體積）（％);

V_i——規(guī)定蒸餾溫度的餾分體積（mL);

m₁——蒸溜燒瓶質(zhì)量（g);

m₂——蒸溜燒瓶及試樣合計(jì)質(zhì)量(g);

ρ——試樣密度(g/cm³)。

4.2蒸餾后殘留物含量按式(T0632-2)計(jì)算。

式中，P_R—蒸餾殘留物含量（％);

m_R——蒸餾燒瓶與殘留物合計(jì)質(zhì)量(g)。

5報(bào)告

同一試樣至少平行試驗(yàn)兩次，取其平均值作為試驗(yàn)結(jié)果。

6允許誤差

重復(fù)性試驗(yàn)的允許誤差為平均值的1.0%;再現(xiàn)性試驗(yàn)的允許誤差對(duì)175℃以下餾分為平均值的3.5%，對(duì)175℃以上餾分為平均值的2.0%。

條文說(shuō)明

本方法是在1983年試驗(yàn)規(guī)程（瀝110—83)的基礎(chǔ)上參照ASTMD402方法修改制定的，明確蒸餾后殘留物視需要可進(jìn)行黏度、浮漂度等試驗(yàn)。

蒸餾溫度范圍，ASTM等規(guī)定為0~190℃、190~225℃、225~260℃、260~316℃。我國(guó)液體石油瀝青技術(shù)要求無(wú)190℃，僅有225℃、315℃、360℃，故本試驗(yàn)法統(tǒng)一為225℃、315℃、360℃，且把315℃改為316℃，以與國(guó)外統(tǒng)一。

按ASTM方法補(bǔ)充了蒸餾溫度范圍316~360℃及各溫度范圍的蒸餾速度、蒸餾后殘留物含量的計(jì)算公式。關(guān)于蒸餾切換溫度受氣壓或高程的影響，1983年試驗(yàn)規(guī)程不考慮。本方法按照AASHTO及日本的試驗(yàn)法列入修正溫度的表格供需要時(shí)（如仲裁試驗(yàn)）使用。