T 0516—2020 水泥堿含量試驗方法（火焰光度法）

1 目的、適用范圍和引用標準

本方法規(guī)定了用火焰光度計測定水泥中氧化鉀和氧化鈉含量的試驗方法。

本方法適用于通用硅酸鹽水泥、道路硅酸鹽水泥及指定采用本方法的其他品種水泥。

引用標準：

《分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法》（GB/T 6682）

2 儀具與材料

2.1 天平：感量為 0.000 1g。

2.2 滴定管：分度值為 0.05mL。

2.3 鉑皿：容量為 50~100mL。

2.4 火焰光度計：可穩(wěn)定測定鉀在波長 769nm 處和鈉在波長 589nm 處的譜線強度。

2.5 水：應采用符合現行《分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法》（GB/T 6682）中規(guī)定的蒸餾水。

2.6 氫氟酸：1.15~1.18g/cm³，質量分數 40%。

2.7 硫酸（1+1）：即分析純硫酸（體積密度為 1.84g/cm³）與水等體積組成的溶液。

2.8 甲基紅指示劑溶液（2g/L）：將 0.2g 甲基紅溶解在 100mL。

2.9 氨水（1+1）：即氨水（質量分數 28%~29%）與水等體積組成的溶液。

2.10 碳酸銨溶液：將 10g 碳酸銨(NH₄)₂C₂O₄·H₂O，溶解于 100mL 水中，用時現配。

2.11 鹽酸（1+1）：即鹽酸（體積密度為 1.18~1.19g/cm³，質量分數 36%～38%的鹽酸溶液）與水等體積組成的溶液。

2.12 氧化鉀、氧化鈉標準溶液及工作曲線繪制

（1） 氧化鉀、氧化鈉標準溶液的配制

稱取 1.582 9g 已于 105~110℃烘過 2h 的氯化鉀（KCl，基準試劑或光譜純）及 1.885 9g 已于 105~110℃烘過 2h 的氯化鈉（NaCl，基準試劑或光譜純），精確至 0.000 1g，置于燒杯中，加水溶解后，移入 1 000mL 容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。儲存于塑料瓶中。此標準溶液每毫升含 1mg 氧化鉀及 1mg 氧化鈉。吸取 50.00mL 上述標準溶液放入 1 000mL 容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。儲存于塑料瓶中。此標準溶液每毫升含0.05mg 氧化鉀和0.05mg 氧化鈉。

（2） 火焰光度法工作曲線的繪制

吸取每毫升含 1mg 氧化鉀及 1mg 氧化鈉的標準溶液 0mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL 分別放入 500mL 容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。儲存于塑料瓶中。將火焰光度計（2.4）調節(jié)至最佳工作狀態(tài)，按儀器使用規(guī)程進行測定。用測得的檢流計讀數作為相對應的氧化鉀和氧化鈉含量的函數，繪制工作曲線。

2.13 乙醇或無水乙醇[C₂H₅(OH)]：乙醇的體積分數 95%，無水乙醇的體積分數不低于99.5%。

3 試驗步驟

3.1 稱取約 0.2g 試樣（ m1 ），精確至 0.000 1g，置于鉑皿中，加入少量水潤濕，加入5~7mL 氫氟酸和 15~20 滴硫酸（1+1），放入通風櫥內低溫電熱板上加熱，近干時搖動鉑皿， 以防濺失，待氫氟酸驅盡后逐漸升高溫度，繼續(xù)將三氧化硫白煙驅盡，取下冷卻。

3.2 加入 40~50mL 熱水，壓碎殘渣使其溶解，加入 1 滴甲基紅指示劑溶液（2.8），用氨水（1+1）中和至黃色，再加入 10mL 碳酸銨溶液（2.10），攪拌，然后放入通風櫥內電熱板上加熱至沸，并繼續(xù)微沸 20~30min。

3.3 用快速濾紙過濾，以熱水充分洗滌，濾液及洗液收集于 100mL 容量瓶中，冷卻至室溫。用鹽酸（1+1）中和至溶液呈微紅色，用水稀釋至標線，搖勻。在火焰光度計（2.4） 上，按儀器使用規(guī)程，在與 2.12 相同的儀器條件下進行測定。

3.4 在工作曲線 2.12 中（2）上分別查出氧化鉀和氧化鈉的含量（ m2 ）和（ m₃ ）。

4 結果計算

4.1氧化鉀和氧化鈉的質量分數 wK O 和 wNa O ，分別按式（T 0516-1）和式（T 0516-2） 計算：

(T 0516-1)

(T 0516-2)

式中： wK₂O ——氧化鉀的質量分數（%）； 

wNa₂O ——氧化鈉的質量分數（%）； 

m1 ——試料的質量（g）；

m2 ——扣除空白試驗值后 100 mL 測定溶液中氧化鉀的含量（mg）；

m3 ——扣除空白試驗值后 100 mL 測定溶液中氧化鈉的含量（mg）。結果計算精確至 0.01%。

4.2 試驗結果以兩次平行試驗的算數平均值表示，結果精確至 0.01%。試驗應同時進行空白試驗，并扣除空白試驗值。

5 試驗報告

試驗報告應包括下列內容：

（1） 試樣編號；

（2） 要求檢測的項目名稱；

（3） 原材料的品種、規(guī)格和產地；

（4） 試驗日期及時間；

（5） 儀器設備的名稱、型號及編號；

（6） 環(huán)境溫度和濕度；

（7） 試驗結果；

（8） 要說明的其他內容。

條紋說明

本試驗方法與《水泥化學分析方法》（GB/T 176—2017）中水泥氧化鉀、氧化鈉含量的火焰光度測定方法（基準法）等同。水泥試樣經氧氟酸-硫酸蒸發(fā)處理除去硅，用熱水浸取殘渣，以氨水和碳酸銨分離鐵、鋁、鈣、鎂。濾液中的鉀、鈉用火焰光度計進行測定。

   空白試驗是指不加入試樣，按照相同的測定步驟進行試驗并使用相同量的試劑，對得到的測定結果進行校正。

水泥中堿含量按 wNa₂O +0.658 wK₂O 計算值表示。