T 0515—2020 水泥三氧化硫含量試驗方法(硫酸鋇質量法)
1 目的、適用范圍和引用標準
本方法規(guī)定了硫酸鋇質量法測定水泥中三氧化硫含量的試驗方法。
本方法適用于通用硅酸鹽水泥、道路硅酸鹽水泥及指定采用本方法的其他品種水泥。
引用標準:
《分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法》(GB/T 6682)
2 儀具與材料
除另有說明外,所用試劑應不低于分析純;用于標定與配制標準溶液的試劑應為基準試劑;所用水應符合現行《分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法》(GB/T 6682)中規(guī)定的蒸餾水要求;本方法所列濃液體試劑的密度指 20℃時的密度(g/cm3)。
2.1 天平:感量為 0.000 1g。
2.2 滴定管:分度值為 0.05mL。
2.3 干燥器:內裝有變色硅膠的玻璃容器。
2.4 高溫爐:隔焰加熱爐,在爐膛外圍進行電阻加熱,使用溫度控制器準確控制爐溫,可控制溫度 700℃±25 ℃、800℃±25℃ 、900℃±25℃。
2.5 鹽酸(1+1):鹽酸(體積密度為 1.18~1.19g/cm3,質量分數 36%~38%的鹽酸溶液) 與水等體積組成的溶液。
2.6 氯化鋇溶液(100g/L):將 100g 氯化鋇(BaCl2·2H2O)溶于水中,加水稀釋至 1L。
2.7 硝酸銀溶液(5g/L):將 0.5g 硝酸銀(AgNO3)溶于水中,加入 1mL 硝酸,加水稀釋至 100mL,儲存在棕色瓶中。
3 試驗步驟
3.1 稱取約 0.5g 試樣( m1 ),精確至 0.000 1g,置于 200mL 燒杯中,加入約 40mL 水, 攪拌使試樣完全分散,在攪拌下加入 10mL 鹽酸(1+1),用平頭玻璃棒壓碎塊狀物,加熱煮沸并保持微沸 5~10min。用中速濾紙過濾,用熱水洗滌 10~12 次,濾液及洗液收集于400mL 燒杯中。
3.2 加水稀釋至約 250mL,玻璃棒底部壓一小片定量濾紙,蓋上表面皿,加熱煮沸, 在微沸下從杯口緩慢逐滴加入 10mL 熱的氯化鋇溶液(2.6),繼續(xù)微沸 3min 以上使沉淀良好地形成,然后在常溫下靜置 12~24h 或溫熱處靜置至少 4h 以上(有爭議時,以常溫下靜置12~24h 結果為準),溶液的體積應保持在約 200mL。用慢速定量濾紙過濾,用溫水洗滌, 將濾液收集在試管中,加幾滴硝酸銀溶液,觀察試管中溶液是否渾濁。如果渾濁,繼續(xù)洗滌并檢驗,直至硝酸銀檢驗不再渾濁,即檢驗無氯離子為止。
3.3 將沉淀及濾紙一并移入已灼燒恒量的瓷坩堝中,灰化完全后,放入 800~950℃的高溫爐內灼燒 30min,取出坩堝,宜于干燥器中冷卻至室溫,稱量( m2 )。反復灼燒,直至恒量。
4 結果計算
4.1 三氧化硫的質量分數,按式(T 0515-1)計算:
(T 0515-1)
式中: wso ——三氧化硫的質量分數(%);
m2 ——灼燒后沉淀的質量(g);
m1 ——試樣的質量(g);
0.343——硫酸鋇對三氧化硫的換算系數。結果計算精確至 0.01%。
4.2 試驗結果以兩次平行試驗的算數平均值表示,結果精確至 0.01%。試驗應同時進行空白試驗,并扣除空白試驗值。
5 試驗報告
試驗報告應包括下列內容:
(1) 試樣編號;
(2) 要求檢測的項目名稱;
(3) 原材料的品種、規(guī)格和產地;
(4) 試驗日期及時間;
(5) 儀器設備的名稱、型號及編號;
(6) 環(huán)境溫度和濕度;
(7) 試驗結果;
(8) 要說明的其他內容。
條紋說明
本方法與《水泥化學分析方法》(GB/T 176—2017)中硫酸鋇法測定水泥三氧化硫含量方法等同??瞻自囼炇侵覆患尤朐嚇?,按照相同的測定步驟進行試驗并使用相同量的試劑,對得到的測定結果進
行校正。