3.13 瀝青蠟含量試驗(蒸餾法)

3.13.1 目的及適用范圍

測定瀝青的蠟含量。適用于各種瀝青。

3.13.2 儀器設(shè)備及材料

1 蒸餾燒瓶：形狀及尺寸如圖3.13.2-1 所示，耐熱玻璃制成。

圖3.13.2-1 蒸餾燒瓶(單位：mm)

圖3.13.2-2 冷卻過濾裝置(單位：mm)

1—吸濾瓶；2—砂芯過濾漏斗；3—塞子；4—試樣冷卻筒；5—冷浴

            2 冷卻過濾裝置：形狀及尺寸如圖3.13.2-2所示，由吸濾瓶、砂芯過濾漏斗、試樣冷卻筒、塞子和冷浴等組成，砂芯過濾漏斗 (P16)的孔徑系數(shù)為10μm～16μm。

3 天平：量程不小于100g, 最小分度值為0.0001g; 量程不小于500g,  最小分度值為0.1g。

4 恒溫水槽：-30℃~+60℃,控溫精密度為0.5℃,可采用甲醇或乙二醇的水溶液作冷卻液。

5   錐形瓶：規(guī)格為150mL或250mL。

6 水流泵或真空泵。

7 高溫電爐：立式，950℃。

8 溫度計：測量范圍為-50℃~+60℃,分度值為0.5℃。

9 冷卻劑：工業(yè)酒精、干冰。

10  石油醚：沸程60℃~90℃(分析純)。

11  乙醇—乙醚混合液：乙醇(分析純)、乙醚(分析純)按體積比1:1配制。

12  其他：電熱套、電爐、燃?xì)鉅t、烘箱、量筒、燒杯、干燥器、鐵架、U 形水銀柱壓力計(或真空表)、甲醇(或乙二醇)、 洗液、蒸餾水、冰塊等。

3.13.3  試驗步驟

1 將蒸餾燒瓶洗凈、干燥后稱其質(zhì)量，精確至0.1g,然后置于干燥器中備用。

2 將錐形瓶洗凈、烘干、編號后稱其質(zhì)量，精確至0.0001g, 然后置于干燥器中備用。

3 將冷卻過濾裝置各部分洗凈、干燥，其中砂芯過濾漏斗用洗液浸泡后用蒸餾水沖洗干凈，然后烘干備用。

4 按本標(biāo)準(zhǔn)3.2的規(guī)定準(zhǔn)備瀝青試樣。預(yù)先加熱，控制爐內(nèi)恒溫550℃±10℃。在燒杯內(nèi)備好冰水。

5 向蒸餾燒瓶中裝入試樣50g±1g, 稱試樣質(zhì)量，記為 m_b, 精確至0.1g。用瓶塞塞緊，用已知質(zhì)量的錐形瓶作接受器，浸在裝有冰水的燒杯中。

6 將盛有試樣的蒸餾燒瓶置于已恒溫的高溫電爐中，并迅速將瓶頸固定在鐵架的彈簧支架上，蒸餾瓶支管與置于冰水中的錐形瓶連接，隨后蒸餾燒瓶底將漸漸燒紅。當(dāng)用燃?xì)鉅t直接加熱時，調(diào)節(jié)火焰高度將蒸餾燒瓶底周圍包住。

7 通過控制蒸餾燒瓶至高溫電爐間距離或燃?xì)鉅t火焰大小來調(diào)節(jié)加熱強度，從加熱起5min～8min 內(nèi)開始初餾，即支管端口流下第1滴餾分，以2滴/s(4mL/min～5mL/min)   的速度連續(xù)蒸餾至無餾分油，瓶內(nèi)蒸餾殘留物完全形成焦炭為止。蒸餾過程應(yīng)在25min內(nèi)完成。蒸餾后支管中殘留的餾分不應(yīng)流入接受器中。

8 將盛有餾分油的錐形瓶從冰水中取出，擦干瓶外水分，置室溫下冷卻，稱餾分油總質(zhì)量，記為m?,  精確至0.05g。

9 將盛有餾分油的錐形瓶蓋上，加熱熔化，加熱溫度不宜太高，避免蒸發(fā)損失，搖動錐形瓶使試樣均勻。然后將熔化的餾分油注入另一已知質(zhì)量的錐形瓶中，稱取1g～3g 用于脫蠟的餾分油，其質(zhì)量記為m?,  精確至0.001g。估計試樣蠟含量高時，餾分油數(shù)量宜少取，反之宜多取，使其冷卻過濾后所得的蠟含量在0.05g～0.1g之間，但取樣量不得超過10g。

10 安裝冷卻過濾裝置，并將吸濾瓶支管用橡膠管與水流泵 或真空泵及U形水銀柱壓力計連接起來。向冷浴中加入適量的工 業(yè)酒精，其液面高度比試樣冷卻筒內(nèi)乙醚—乙醇混合液面高約 70mm 以上，以便向冷卻劑中加干冰時不致濺入試樣冷卻筒內(nèi)，適當(dāng)攪拌冷液，使之保持溫度-20℃±0.5℃。若用低溫水槽作冷浴，冷卻液可采用1:1 甲醇(或乙二醇)水溶液。

11   向盛有餾分油的錐形瓶中加10mL 乙醚，充分溶解后注入試樣冷卻筒，再用15mL 乙醚分兩次清洗盛油的錐形瓶，并將清洗液倒入試樣冷卻筒。向試樣冷卻筒加入25mL乙醇—乙醚混合液，充分混合均勻。從加入乙醚開始，冷卻1h, 使蠟充分結(jié)晶析出。

12   量取50mL乙醚—乙醇混合液，預(yù)先注入另一錐形瓶或試管中，冷卻至-20℃,恒溫不少于15min以后使用。

13 當(dāng)試樣冷卻筒中溶液冷卻結(jié)晶后，拔出塞子，過濾結(jié)晶析出的蠟，將塞子吊在試樣冷卻筒中，保持自然過濾30min。

14  當(dāng)砂芯過濾漏斗內(nèi)看不到液體時，啟動水流泵或真空泵，調(diào)節(jié)U 形水銀柱壓力計真空度，保持濾液的過濾速率為1滴/s左右，抽濾至無液體滴落，然后關(guān)閉水流泵或真空泵使壓力計恢復(fù)正常。 一次加入30mL已冷卻的乙醚—乙醇混合液，洗滌蠟 層、塞子及試樣冷卻筒內(nèi)壁，繼續(xù)過濾，當(dāng)蠟層上無溶劑時，繼續(xù)抽濾5min,  將蠟中的溶劑抽干。

15  從冷浴中取出冷卻過濾裝置，取下吸濾瓶，將溶液倒入 已知質(zhì)量的回收瓶。用10mL～15mL的乙醚—乙醇混合液分三次 沖洗吸濾瓶，洗液并入回收瓶中。

16  重新安裝試樣冷卻筒、塞子及吸濾瓶，用30mL 已預(yù)熱 至50℃~60℃的石油醚清洗試樣冷卻筒及塞子，拔起塞子使溶 液流至砂芯過濾漏斗，待砂芯過濾漏斗中無溶液后，再用70mL 熱石油醚分兩次溶解砂芯過濾漏斗中的蠟，然后立即用水流泵或 真空泵吸濾，至無溶液滴落。

17  將吸濾瓶中的蠟溶液倒入已稱質(zhì)量的錐形瓶中，用常溫 石油醚分三次清洗吸濾瓶，每次用量5mL～10mL,  洗液倒入裝 有蠟溶液的錐形瓶中。

18  將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上回收溶劑或使 溶劑蒸發(fā)盡，然后將錐形瓶置于105℃±5℃烘箱內(nèi)除去石油 醚，放入溫度為105℃±5℃、殘壓為21kPa～35kPa  的真空干燥 箱內(nèi)干燥1h,  再置于干燥器中冷卻1h,   稱其質(zhì)量，記為m_w,  精確至0.0001g。

19  按1條～7條的裂解蒸餾操作一次，按8條～18條的脫蠟操作進(jìn)行三次。

3.13.4 試驗結(jié)果處理

1  瀝青的蠟含量按下式計算，精確至0.1%:

         (3.13.4)

式中：P_w——蠟含量，%;

m_b——瀝青試樣質(zhì)量，g;

m?—— 餾分油總質(zhì)量，g;

m?——測定蠟含量的餾分油質(zhì)量，g; 

m_w——析出蠟的質(zhì)量，g。

2  當(dāng)滿足試驗精密度要求時，以分離得到的蠟質(zhì)量作為橫坐標(biāo)，蠟含量作為縱坐標(biāo)繪制關(guān)系直線，用內(nèi)插法求出蠟質(zhì)量為 0.075g 時的蠟含量作為試驗結(jié)果。關(guān)系直線的方向系數(shù)只取正 值，有兩條直線時，取內(nèi)插值。

3  精密度要求：蠟含量測定時重復(fù)性及再現(xiàn)性試驗的允許 差應(yīng)符合表3.13.4的規(guī)定。

表3.13.4 蠟含量試驗精密度(%)