3.12 瀝青含水率試驗
3.12.1 目的及適用范圍
測定瀝青的含水率。適用于各種瀝青。
3.12.2 儀器設備及材料
1 含水率測定儀:符合GB/T 260的要求,由玻璃燒瓶、水分接受器、冷凝管等組成。
2 鐵架:附有鐵環(huán)及鐵夾。
3 量筒:量程為100mL, 分度值為1mL。
4 天平:量程不小于500g, 最小分度值不大于0.1g。
5 加熱器:電爐或燃氣爐,可自動控溫。
6 溶劑:二甲苯或甲苯與二甲苯(體積比為1:4)的混合物等(工業(yè)純)。
7 其他:石棉網、一端封閉的玻璃毛細管、烘干的無釉瓷片、帶橡皮頭的玻璃棒、火棉膠等。
3.12.3 試驗步驟
1 稱量洗凈并烘干玻璃燒瓶的質量,記為m? , 精確至0.1g。
2 將試樣充分搖勻,或預熱至50℃~80℃,使其成流體后注入玻璃燒瓶中約100g (含水率小于25%時)或50g (含水率大于25%時),稱其合計質量,記為m?, 精確至0.1g。
3 用量筒量取200mL 溶劑,注入燒瓶中。將燒瓶中的混合物搖勻,避免混合物濺出瓶外,投入一些玻璃毛細管或無釉瓷片。
4 將洗凈并烘干的水分接受器的支管緊密安裝在玻璃燒瓶 上,使支管的斜口進入燒瓶150mm~200mm,在水分接受器上連接冷凝管,冷凝管的內壁要預先用棉花擦干。安裝時,冷凝管與水分接受器的軸心線要重合,冷凝管的下端斜口切面要與接受器的支管管口相對。為避免蒸汽逸出,應在塞子縫隙上涂抹火棉膠。當進入冷凝管的水溫與室溫相差較大時,應用棉花塞住冷凝管的上端,以避免空氣中的水蒸氣進入冷凝管凝結。
5 加熱燒瓶并控制冷凝液的回流速度,保持冷凝管斜口每 秒滴下2滴~5滴液體。
6 回餾過程中,水分接受器中的水將達到最大容積刻度前,停止加熱,待無溶劑滴出時,迅速取下水分接受器,并將溶劑水倒入量筒中,然后裝好水分接受器,繼續(xù)加熱回餾。
7 回餾將近完畢時,如果冷凝管內壁沾有水滴,應使燒瓶 中的混合液在短時間內劇烈沸騰,利用冷凝的溶劑將水滴盡量洗入水分接受器中。
8 水分接受器中收集的水體積不再增加,而且上層的溶劑 完全透明時,應停止加熱。停止加熱后,如冷凝管內壁仍有水滴,應從冷凝管上端倒入溶劑,把水滴沖進水分接受器。如溶劑 沖洗仍然無效,可用細玻璃棒帶有橡皮的一端,把冷凝器內的水 刮到水分接受器中。
9 玻璃燒瓶冷卻后,將儀器拆卸,讀記水分接受器內或量 筒中水分的體積,記為 Vw。當水分接受器內的溶劑呈現渾濁,且管底收集的水分不超過0.2mL時,將水分接受器放入熱水中浸 20min~30min, 使溶劑澄清,再將水分接受器冷卻至室溫后,讀記管底收集水分的體積。
3.12.4 試驗結果處理
1 試樣含水率按下式計算,精確至0.1%:
(3.12.4)
式中:Pw——試樣含水率,%;
Vw——接受器中水分的體積,mL;
m?——玻璃燒瓶質量,g;
m?——玻璃燒瓶和試樣的質量,g;
ρw——水的密度,約為1g/mL。
2 同一樣品平行試驗兩次,以兩次測值的平均值作為試驗結果。
3 精密度要求:
1)對黏稠石油瀝青,若水分接受器中的水不足1mL, 則重復性試驗的允許差為0.1mL, 再現性試驗的允許差為0.2mL。若水分接受器中的水為1.1mL~25mL, 則重復性試驗的允許差為0.1mL 或平均值的2%,再現性試驗的允許差為0.2mL或平均值的10%。
2)對乳化瀝青,重復性試驗的允許差為0.8%,再現性 試驗的允許差為2.0%。