T  0820—2009   粉煤灰比表面積測定方法 (勃氏法)

1  適用范圍

本方法適用于采用勃氏比表面積透氣儀(簡稱勃氏儀)來測定粉煤灰的比表面積。

2  儀器設備

2.1     勃氏儀：應符合現(xiàn)行《勃氏透氣儀》(JC/T   956)的要求，如圖T 0820-1,由透氣圓筒、穿孔板、搗器、U形壓力計、抽氣裝置等組成。透氣圓筒陽錐與U 形壓力計的陰錐應能嚴密連接。U 形壓力計上的閥門以及軟管等接口處應能密封。在密封的情況下，壓力計內(nèi)的液面在3min內(nèi)應不下降。

圖T  0820-1   勃氏儀示意圖

1-透氣圓簡；2-活塞；3-背面接微型電磁泵；4-溫度計；5-開關；6-“U” 型壓力計；7-平面鏡

2.2  透氣圓筒：內(nèi)徑為12.70mm±0.05mm, 由不銹鋼或銅質材料制成。透氣圓筒內(nèi)表 面和陽錐外表面的粗糙度：≤Ra1.6。在透氣圓筒內(nèi)壁距離上口邊55mm±10mm處有一 突出的、寬度為0.5～1.0mm的邊緣，以放置穿孔板。透氣圓筒陽錐錐度：19/38。19:  19mm±1mm;38:34～38mm 。兩者1:10增減。

2.3    穿孔板：由不銹鋼或銅質材料制成，厚度為1.0mm±0.1mm 。穿孔板直徑為mm,穿孔板面上均勻地打有35個直徑為1.00mm±0.05mm的小孔。

2.4     搗器：用不銹鋼或銅質材料制成。搗器與透氣圓筒的間隙≤0.1mm; 搗器底面應 與主軸垂直，不垂直角度小于6'。搗器側面扁平槽寬度：3.0mm±0.3mm 。當搗器放入透氣圓筒，搗器的支持環(huán)與圓筒上口邊接觸時，搗器底面與穿孔板間的距離：15.0mm±   0.5mm。

2.5     U 形壓力計(圖 T 0820-2):由玻璃制成，U 形壓力計玻璃管外徑：9.0mm±0.5mm;U形壓力計U 形的間距：25mm±1mm;U形壓力計在連接透氣圓筒的一臂上刻有環(huán)形線，U 形壓力計底部到第1條刻度線的距離：130～140mm;U形壓力計上第1條刻度線與第2條刻度線的距離：15mm±1mm;U形壓力計上第1條刻度線與第3條刻度線的距離：70mm±1mm;U形壓力計底部往上280～300mm處有一出口管，管上裝有閥門，連接抽氣裝置。U 形壓力計與透氣圓筒相連的陰錐錐度：19/38。19:19mm±1mm;38：34～38mm。兩者1:10增減。

2.6  抽氣裝置：其吸力能保證水面超過第3條刻度線。

圖T   0820-2   U形壓力計、搗器和透氣圓筒的結構及部分尺寸示意圖(尺寸單位：mm)

2.7 濾紙：中速定量濾紙。

2.8 分析天平：感量為0.001g。

2.9    秒表：分度值為0.5s。

2.10 烘箱：量程不小于110℃,控溫精度為±1℃。

3  材料

3.1 壓力計液體

壓力計液體采用帶有顏色的蒸餾水。

3.2 汞

分析純汞。

3.3 基準材料

水泥細度和比表面積標準樣，應符合現(xiàn)行《水泥細度和比表面積標準樣》(GSB  14—1511)或相同等級的標準物質的要求。

4 勃氏儀的標定

4.1    勃氏儀圓筒試料層體積的標定方法

用水銀排代法標定圓筒的試料層體積。將穿孔板平放入圓筒內(nèi)，再放入二片濾紙。 然后用水銀注滿圓筒，用玻璃片擠壓圓筒上口多余的水銀，使水銀面與圓筒上口平齊，倒  出水銀稱量(m?), 然后取出一片濾紙，在圓筒內(nèi)加入適量的試樣。再蓋上一片濾紙后用  搗器壓實至試料層規(guī)定高度。取出搗器用水銀注滿圓筒，同樣用玻璃片擠壓平后，將水銀 倒出稱量(m?)。圓筒試料層體積按式(T 0820-1)計算。

V=(m?-m?)/ρ_水銀                      (T 0820-1)

式中：V——透氣圓筒的試料層體積(cm3);

m?—— 未裝試樣時，充滿圓筒的水銀質量(g);

m?——裝試樣后，充滿圓筒的水銀質量(g); 

ρ_水銀——試驗溫度下水銀的密度(g/cm3)。

試料層體積要重復測定兩遍，取平均值，計算精確至0.001cm3。

4.2    勃氏儀標準時間的標定方法

用水泥細度和比表面積標準樣測定標準時間

4.2.1 標準樣的處理

將水泥細度和比表面積標準樣在110℃±1℃下烘干1h 并在干燥器中冷卻至 室溫。

4.2.2 標準樣質量的確定

稱取標準樣質量，精確至0.001g。稱取的標準樣質量按式(T 0820-2)計算。

m?=ρV(1-ε)

式中：m?——稱取水泥細度和比表面積標準樣的質量(g);   

      ρ——水泥細度和比表面積標準樣的密度(g/cm3); 

      V——透氣圓筒的試料層體積(cm3);

     ε——取0.5。

4.2.3     試料層制備

將穿孔板放入透氣圓筒的突緣上，用搗棒把一片濾紙放到穿孔板上，邊緣放平并壓緊。將準確稱取的按本方法4.2.2計算的水泥細度和比表面積標準樣倒入圓筒，輕敲圓筒的邊，使粉煤灰層表面平坦。再放入一片濾紙，用搗器均勻壓實標準樣直至搗器的支持 環(huán)緊緊接觸圓筒頂邊，旋轉搗器1～2圈，慢慢取出搗器。

4.2.4  透氣試驗

將裝好標準樣的圓筒外錐面涂一薄層凡士林，把它連接到U 形壓力計上，打開閥門， 緩慢地從壓力計一臂中抽出空氣，直到壓力計內(nèi)液面上升到超過第3條刻度線時關閉閥  門。當壓力計內(nèi)液面的凹月面下降到第3條刻度線時開始計時，當液面的凹月面下降到  第2條刻線時停止計時。記錄液面從第3條刻度線到第2條刻度線所需的時間t_s,精 確  到0. 1s 。透氣試驗要重復稱取兩次標準樣分別進行，當兩次透氣時間的差超過1.0s 時 ， 要測第3遍，取兩次不超過1.0s 的平均透氣時間作為該儀器的標準時間。

5  試驗步驟

5.1     粉煤灰樣品取樣后，應先通過0.9mm方孔篩，再在105℃±1℃的烘箱中烘干至恒重，并在干燥器中冷卻至室溫。

5.2     按本規(guī)程T  0819方法測定粉煤灰密度。

5.3  漏氣檢查

將透氣圓筒上口用橡皮塞塞緊，接到壓力計上。用抽氣裝置從壓力計一臂中抽出部 分氣體，然后關閉閥門，觀察是否漏氣。如發(fā)現(xiàn)漏氣，用活塞油脂加以密封。

5.4    空 隙 率(ε)  的確定

對粉煤灰粉料的空隙率應予選用0.530±0.005。

當按該空隙率不能將試樣壓至本方法4.2.3規(guī)定的位置時，則允許改變空隙率?？?/span> 隙率的調(diào)整以2000g砝碼(5等砝碼)將試樣壓實至本方法4.2.3規(guī)定的位置為準。

5.5     確定試樣量：

試樣量按式(T    0820-3)計算。

m=ρV(1-ε)

式中：m—  需要的試樣量(g); ρ—— 試樣密度(g/cm3);

V——試料層體積(cm3),   按本方法4. 1測定； 

ε——試料層空隙率。

5.6     試料層制備

5.6.1      將穿孔板放入透氣圓筒的突緣上，用搗棒把一片濾紙放到穿孔板上，邊緣放 平并壓緊。稱取按5.5確定的粉煤灰量，精確到0.001g, 倒入圓筒。輕敲圓筒的邊，使粉煤灰層表面平坦。再放入一片濾紙，用搗器均勻搗實試料直至搗器的支持環(huán)與圓筒頂邊 接觸，并旋轉1~2圈，慢慢取出搗器。

5.6.2  穿孔板上的濾紙為φ12.7mm邊緣光滑的圓形濾紙片，每次測定需用新的濾 紙片。

5.7  透氣試驗

5.7.1  把裝有試料層的透氣圓筒下錐面涂一層活塞油脂，然后把它插入壓力計頂端 錐型磨口處，旋轉1~2圈。要保證緊密連接不致漏氣，并不振動所制備的試料層。

5.7.2    打開微型電磁泵慢慢從壓力計一臂中抽出空氣，直到壓力計內(nèi)液面上升到擴 大部下端時關閉閥門。當壓力計內(nèi)液體的彎月液面下降到第3條刻度線時開始計時(圖 T   0820-2),當液體的彎月面下降到第2條刻度線時停止計時，記錄液面從第3條刻度線 下降到第2條刻度線所需的時間t, 以 秒(s) 記錄，并記下試驗時的溫度(℃)。每次透氣 試驗，均應重新制備試料層。

6 計算

6.1 當被測試樣的密度、試料層中空隙率與標準試樣相同，試驗時溫度與校準溫度之差≤3℃時，比表面積可按式(T0820-4)  計算  ,如試驗時溫與校準溫度之差>3℃時，比表面積則按式(T 0820-5)計算。

         (T 0820-4) 

                         (T     0820-5) 

式中：S——被測試樣的比表面積(cm2g);

S_s——標準試祥的比表面積(cm2/g);

t——被測試樣試驗時，壓力計中液面降落測得的時間(s); 

t_s——標準試樣試驗時，壓力計中液面降落測得的時間(s);

η——被測試樣試驗溫度下的空氣粘度(μPa·s);   

η_s——標準試樣試驗溫度下的空氣粘度(μPa·s)。 

注：保留至小數(shù)點后兩位。

6.2  當被測試樣的試料層中空隙率與標準試樣試料層中空隙率不同，試驗時的溫度與 校準溫度之差≤3℃時，比表面積可按式(T   0820-6)計算。

          (T     0820-6) 

如試驗時溫度與校準溫度之差>3℃時，比表面積則按式(T   0820-7)計算。

          (T 0820-7)

式中：ε——被測試樣試料層中的空隙率； 

ε_s——標準試樣試料層中的空隙率。

6.3  當被測試樣的密度和空隙率均與標準樣品不同，試驗時溫度與校準溫度之差 ≤3℃時，比表面積可按式(T  0820-8)計算。

                                  (T 0820-8) 

如試驗時溫度與校準溫度之差>3℃時，比表面積則按式(T  0820-9)計算。

                          (T 0820-9) 

式中：ρ——被測試樣的密度(g/cm3);     

ρ_s——標準試樣的密度(g/cm3)。

7 結果整理

粉煤灰比表面積應由2次透氣試驗結果的平均值確定，計算結果保留至10cm2/g。如兩次試驗結果相差2%以上，則應重新試驗。

8 報告

試驗報告應包括以下內(nèi)容：

(1)原材料的品種、規(guī)格和產(chǎn)地；

(2)試驗日期及時間；

(3)儀器設備的名稱、型號及編號；

(4)環(huán)境溫度和濕度；

(5)粉煤灰試樣的比表面積；

(6)執(zhí)行標準；

(7)需要說明的其他內(nèi)容。

條文說明

本方法和《水泥比表面積測定方法勃氏法》(GB/T 8074)(neq ASTM C204:1981)等效。本方法中勃氏透氣儀要求參照《勃氏透氣儀》(JC/T 956)。粉煤灰比表面積是指單位質量的粉煤灰粉末所具有的總面積，以cm2/g  表示。其原理根據(jù)一定量的空氣通過具有一定空隙率和固定厚度的粉煤灰層時，所受阻力不同而引起流速的變化來測定粉煤灰的比表面積。在一定空隙率的粉煤灰層中，孔隙的大小和數(shù)量是顆粒尺寸的函數(shù)，同時也決定了通過料層的氣流速度。

本方法也可用于比表面積在2000～6000cm2/g 范圍的其他各種粉狀物料比表面積的測定，但不適用于測定多孔材料及超細粉狀物料。

測定比表面積應注意以下幾個方面：

(1)試樣搗實：由于試料層內(nèi)空隙分布均勻程度對比表面積結果有影響，因此搗實試 樣應按規(guī)定統(tǒng)一操作。

(2)空隙率大?。涸跍y定需要相互比較的試料時，空隙率不宜改變太多。

(3)確保透氣儀各部分接頭應保持緊密。

勃氏比表面積透氣儀分手動和自動兩種，當同一粉煤灰用手動勃氏透氣儀和自動勃 氏透氣儀測定的結果有爭議時，以手動勃氏透氣儀測定結果為準。

在不同溫度下水銀密度、空氣粘度η和見表T  0820-1。

表T 0820-1 在不同溫度下水銀密度、空氣粘度η和 

室溫(℃)	水銀密度(g/cm3)	空氣粘度y(mPa · s)
8	13.58	0.01749	0.13225
10	13.57	0.01759	0.13263
12	13.57	0.01768	0.13297
14	13.56	0.01778	0.13334
16	13.56	0.01788	0.13372
18	13.55	0.01798	0.13409
20	13.55	0.01809	0.13450
22	13.54	0.01819	0.13487
24	13.54	0.01828	0.13520
26	13.53	0.01837	0.13554
28	13.53	0.01847	0.13590
30	13.52	0.01857	0.13627
32	13.52	0.01867	0.13664
34	13.51	0.01876	0.13697