T  0813-1994  石灰中有效氧化鈣和氧化鎂簡易測定方法

1  適用范圍

本試驗(yàn)方法適用于測定氧化鎂含量在5%以下的低鎂石灰中有效氧化鈣和氧化鎂含量。

2  儀器設(shè)備

2.1     方孔篩：0.15mm,1 個(gè) 。

2.2  烘箱：50～250℃,1臺。

2.3     干燥器：φ250mm,1 個(gè) 。

2.4    稱量瓶：φ30mm ×50mm,10個(gè)。

2.5    瓷研缽：φ120～130mm,1個(gè)。

2.6    分析天平：量程不小于50g,感量0.0001g,1 臺。

2.7    電子天平：量程不小于500g,感量0.01g,1 臺。

2.8    電爐：1500W,1 個(gè)。

2.9    石棉網(wǎng)：200mm×200mm,1塊。

2.10    玻璃珠：φ3mm,一袋(0.25kg)。

2.11    具塞三角瓶：250mL,20個(gè)。

2.12 漏斗：短頸，3個(gè)。

2.13 塑料洗瓶：1個(gè)。

2.14    塑料桶：20L,1 個(gè)

2.15    下口蒸餾水瓶：5000mL,1個(gè)

2.16   三角瓶：300mL,10個(gè)。

2.17    容量瓶：250mL、1000mL,各1個(gè)。

2.18    量筒：200mL、100mL、50mL、5mL,各1個(gè)。

2.19    試劑瓶：250mL、1000mL,各5個(gè)。

2.20    塑料試劑瓶：1L,1 個(gè)。

2.21    燒杯：50mL,5個(gè)；250mL(或300mL),10 個(gè)。

2.22    棕色廣口瓶：60mL,4個(gè)；250mL,5個(gè)。

2.23  滴瓶：60mL,3 個(gè) 。

2.24    酸滴定管：50mL,2 支。

2.25   滴定臺及滴定管夾，各一套。

2.26  大肚移液管：25mL、50mL,各1支。

2.27    表面皿：70mm,10 塊。

2.28    玻璃棒：8mm×250mm 及 4mm×180mm 各10支。

2.29 試劑勺：5個(gè)。

2.30 吸水管：8mm×150mm,5  支。

2.31 洗耳球：大、小各1個(gè)。

3 試劑

3.11mol/L 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：取83mL(相對密度1.19)濃鹽酸以蒸餾水稀釋至1000mL, 按下述方法標(biāo)定其摩爾濃度后備用。

稱取已在180℃烘箱內(nèi)烘干2h 的碳酸鈉(優(yōu)級純或基準(zhǔn)級純)1.5～2.0g(精確至 0.0001g),記錄為m₀,置于250mL三角瓶中，加100mL 水使其完全溶解；然后加入2～3 滴0.1%甲基橙指示劑，記錄滴定管中待標(biāo)定的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液初始體積V?,用待標(biāo)定的鹽 酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至碳酸鈉溶液由黃色變?yōu)槌燃t色；將溶液加熱至微沸，并保持微沸 3min,然后放在冷水中冷至室溫，如此時(shí)橙紅色變?yōu)辄S色，再用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至溶液 出現(xiàn)穩(wěn)定橙紅色時(shí)為止，記錄滴定管中鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V?,V?、V?的差值即為鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量V。

鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度按下式計(jì)算：

M=m₀/(V×0.053)                               (T  0813-1)

式中：M——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度(mol/L);

 m?—— 稱取碳酸鈉的質(zhì)量(g);

m——滴定時(shí)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL)。

  0.053——與1.00mL 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液[C(HCl)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜臒o水碳酸鈉的質(zhì)量。

3.2     1 %酚酞指示劑。

4  準(zhǔn)備試樣

4.1     生石灰試樣：將生石灰樣品打碎，使顆粒不大于1.18mm。拌和均勻后用四分法 縮減至200g 左右，放入瓷研缽中研細(xì)。再經(jīng)四分法縮減至20g 左右。研磨所得石灰樣 品，應(yīng)通過0.15mm(方孔篩)的篩。從此細(xì)樣中均勻挑取10余克，置于稱量瓶中在105℃ ±1℃烘箱烘至恒重，貯于干燥器中，供試驗(yàn)用。

4.2  消石灰試樣：將消石灰樣品四分法縮減至10余克左右。如有大顆粒存在，須在瓷研缽中磨細(xì)至無不均勻顆粒存在為止。置于稱量瓶中在105℃±1℃烘箱烘至恒重，貯于干燥器中，供試驗(yàn)用。

5  試驗(yàn)步驟

5.1     迅速稱取石灰試樣0.8～1.0g(精確至0.0001g) 放入300mL 三角瓶中，記錄試樣質(zhì)量m 。加入150mL新煮沸并已冷卻的蒸餾水和10顆玻璃珠。瓶口上插一短頸漏斗， 使用帶電阻的電爐，加熱5min(調(diào)到最高檔),但勿使沸騰，放入冷水中迅速冷卻。

5.2     向三角瓶中滴入酚酞指示劑2滴，記錄滴定管中鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V?, 在不斷搖動下以鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液滴定，控制速度為2~3滴/s, 至粉紅色完全消失，稍停，又出現(xiàn)紅色，繼續(xù)滴入鹽酸，如此重復(fù)幾次，直至5min內(nèi)不出現(xiàn)紅色為止，記錄滴定管中鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V?, 則 V?、V?的差值即為鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量V? 。如滴定過程持續(xù)半小時(shí)以上，則結(jié)果只能作參考。

6  計(jì)算

有效氧化鈣和氧化鎂含量按式(T    0813-2)計(jì)算。

          (T   0813-2)

式中：X——有效氧化鈣和氧化鎂的含量(%);  

V?——滴定消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL); 

M—— 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度(mol/L);  

m——樣品質(zhì)量(g);

0.028—氧化鈣的毫克當(dāng)量，因氧化鎂含量甚少，并且兩者之毫克當(dāng)量相差不大，故有效氧化鈣和氧化鎂的毫克當(dāng)量都以CaO的毫克當(dāng)量計(jì)算。

7  結(jié)果整理

7.1     讀數(shù)精確至0. 1mL。

7.2  對同一石灰樣品至少應(yīng)做兩個(gè)試樣和進(jìn)行兩次測定，并取兩次測定結(jié)果的平均值代表最終結(jié)果。

8  報(bào) 告

報(bào)告應(yīng)包括以下內(nèi)容：

(1)石灰來源；

(2)試驗(yàn)方法名稱；

(3)單個(gè)試驗(yàn)結(jié)果：

(4)試驗(yàn)結(jié)果平均值。

9  記錄

本試驗(yàn)的記錄格式見表T  0813-1。

表T 0813-1 石灰有效鈣和氧化鎂的含量

工程名稱                                試驗(yàn)方法                         

路段范圍                               石灰來源                          

試樣編號                      

鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度滴定

石灰的鈣鎂含量滴定

試驗(yàn)：                       校核：                       試驗(yàn)日期：

條文說明

氧化鎂分解的作用緩慢，如果氧化鎂含量高，到達(dá)滴定終點(diǎn)的時(shí)間很長，從而增加了與空氣中二氧化碳的作用時(shí)間，影響測定結(jié)果，因此本方法適用于氧化鎂含量在5%以下的低鎂石灰。