附  錄  G

(規(guī)范性)

旋轉(zhuǎn)薄膜加熱試驗(yàn)方法

G. 1   儀器設(shè)備

試驗(yàn)用儀器和要求如下 :

—旋轉(zhuǎn)薄膜烘箱 :烘箱具有雙層壁 , 電熱系統(tǒng)應(yīng)有溫度自動(dòng)調(diào)節(jié)器 , 可保持溫度為 163 ℃ ±  0 . 5 ℃ ,其內(nèi)部尺寸為高 381 mm、寬 483 mm、深 445 mm ± 13 mm ( 關(guān)門后) 。烘箱門上有一雙 層耐熱的玻璃窗 ,其寬為 305 mm ~ 380 mm、高 203 mm ~ 229 mm 。最上部的加熱元件應(yīng)位于 烘箱頂板的下方 25 mm ± 3 mm ,烘箱應(yīng)調(diào)整成水平狀態(tài)。

—盛樣瓶 :耐熱玻璃制 ,高為 139. 7 mm ± 1 . 5  mm ,外徑為 64  mm ± 1 . 2  mm ,壁厚為 2 . 4  mm ±0 . 3 mm , 口部直徑為 31 . 75 mm ± 1 . 5 mm 。  

—溫度計(jì) :量程 0 ℃ ~ 200 ℃ ,分度值 0 . 5 ℃ 。 

—分析天平 :感量不大于 1 mg。

—溶劑 :汽油、三氯乙烯等。 

G. 2   準(zhǔn)備工作

試驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作如下 :

a)   用汽油或三氯乙烯洗凈盛樣瓶后 ,置溫度 105 ℃ ± 5 ℃ 烘箱中烘干 ,并在干燥器中冷卻后編號(hào) 稱其質(zhì)量(m0 ) ,準(zhǔn)確至 1 mg 。盛樣瓶的數(shù)量應(yīng)能滿足試驗(yàn)的試樣需要 ,通常不少于 8 個(gè)。

b)   將旋轉(zhuǎn)加熱烘箱調(diào)節(jié)水平 ,并在 163 ℃ ± 0 . 5 ℃ 下預(yù)熱不少于 16 h ,使箱內(nèi)空氣充分加熱均 勻 。調(diào)節(jié)好溫度控制器 ,使全部盛樣瓶裝入環(huán)形金屬架后 ,烘箱的溫度應(yīng)在 10 min 以內(nèi)達(dá)到 163 ℃ ± 0 . 5 ℃ 。

c)   調(diào)整噴氣嘴與盛樣瓶開口處的距離為 6 . 35 mm ,并調(diào)節(jié)流量計(jì) ,使空氣流量為 4 000 mL/min ±200 mL/min。

d)    準(zhǔn)備好的瀝青試樣 ,分別注入已稱質(zhì)量的盛樣瓶中 ,其質(zhì)量為 35 g ± 0 . 5 g,放入干燥器中冷卻 至室溫后稱取質(zhì)量(m1 ) ,準(zhǔn)確至 1 mg 。需測(cè)定加熱前后瀝青性質(zhì)變化時(shí) ,應(yīng)同時(shí)灌樣測(cè)定加 熱前瀝青的性質(zhì)。

G. 3   試驗(yàn)步驟

試驗(yàn)步驟如下 :

a)   將稱量完后的全部試樣瓶放入烘箱環(huán)形架的各個(gè)瓶位中 ,關(guān)上烘箱門后開啟環(huán)形架轉(zhuǎn)動(dòng)開關(guān) , 以 15 r/min ± 0. 2 r/min 速度轉(zhuǎn)動(dòng)。同時(shí)開始將流速 4 000 mL/min ± 200 mL/min 的熱空氣噴入 轉(zhuǎn)動(dòng)著的盛樣瓶的試樣中 ,烘箱的溫度應(yīng)在 10 min 回升到 163  ℃ ± 0. 5 ℃ ,使試樣在 163 ℃ ±0. 5 ℃ 溫度下受熱時(shí)間不少于 75 min ?？偟某掷m(xù)時(shí)間為 85 min 。若 10 min 內(nèi)達(dá)不到試驗(yàn)溫度 , 則試驗(yàn)不可繼續(xù)進(jìn)行。

b)    到達(dá)時(shí)間后 ,停止環(huán)形架轉(zhuǎn)動(dòng)及噴射熱空氣 ,立即逐個(gè)取出盛樣瓶 ,并迅速將試樣倒入一潔凈 的容器內(nèi)混勻( 進(jìn)行加熱質(zhì)量變化的試樣除外) ,以備進(jìn)行旋轉(zhuǎn)薄膜加熱試驗(yàn)后的瀝青性質(zhì)的 試驗(yàn) ,但不允許將己倒過的瀝青試樣瓶重復(fù)加熱來(lái)取得更多的試樣 。所有試驗(yàn)項(xiàng)目應(yīng)在 72 h 內(nèi)全部完成。

c)   將進(jìn)行質(zhì)量變化試驗(yàn)的試樣瓶放入真空干燥器中 ,冷卻至室溫 ,稱取質(zhì)量( m2 ) ,準(zhǔn)確至 1 mg。此瓶?jī)?nèi)的試樣即予廢棄( 不能重復(fù)加熱用來(lái)進(jìn)行其他性質(zhì)的試驗(yàn)) 。 

G. 4   數(shù)據(jù)處理

瀝青旋轉(zhuǎn)薄膜加熱試驗(yàn)后質(zhì)量變化按公式( G. 1) 計(jì)算 ,準(zhǔn)確至 3 位小數(shù)( 質(zhì)量減少為負(fù)值 ,質(zhì)量增 加為正值) 。

   …………………………( G. 1)

式中 :

LT  —試樣旋轉(zhuǎn)薄膜加熱質(zhì)量變化 ; m0 —盛樣瓶質(zhì)量 ,單位為克( g) ;

m1 —旋轉(zhuǎn)薄膜加熱前盛樣瓶與試樣合計(jì)質(zhì)量 ,單位為克( g) ; 

m2 —旋轉(zhuǎn)薄膜加熱后盛樣瓶與試樣合計(jì)質(zhì)量 ,單位為克( g) 。

瀝青旋轉(zhuǎn)薄膜烘箱試驗(yàn)后 ,殘留物針入度比以殘留物針入度占原試樣針入度的比值按公式( G. 2) 計(jì)算。

 …………………………( G. 2)

式中 :

Kp  —試樣薄膜加熱后殘留物針入度比 ;

p1   —薄膜加熱試驗(yàn)前原試樣的針入度 ,單位為 0 . 1 mm;  

p2   —薄膜加熱試驗(yàn)后殘留物的針入度 ,單位為 0 . 1 mm。

當(dāng)旋轉(zhuǎn)薄膜加熱后質(zhì)量變化小于或等于 0 . 4% 時(shí) ,重復(fù)性試驗(yàn)的允許誤差為 0 . 04% ,再現(xiàn)性試驗(yàn)的 允許誤差為 0 . 16% 。

當(dāng)旋轉(zhuǎn)薄膜加熱后質(zhì)量變化大于 0 . 4% 時(shí) ,重復(fù)性試驗(yàn)的允許誤差為平均值的 8% ,再現(xiàn)性試驗(yàn)的 允許誤差為平均值的 40% 。

殘留物針入度的允許誤差應(yīng)符合附錄 A 的規(guī)定。