附 錄 F
(規(guī)范性)
薄膜加熱試驗(yàn)方法
F. 1 儀器設(shè)備
試驗(yàn)用儀器和要求如下 :
—薄膜加熱烘箱 :工作溫度范圍可達(dá) 200 ℃ ,控溫準(zhǔn)確度為 1 ℃ ,裝有溫度調(diào)節(jié)器和可轉(zhuǎn)動的圓 盤架 。圓盤直徑 360 mm ~ 370 mm ,上有淺槽 4 個(gè) ,供放置盛樣皿 ,轉(zhuǎn)盤中心由一垂直軸懸掛于烘箱的中央 , 由傳動機(jī)構(gòu)使轉(zhuǎn)盤水平轉(zhuǎn)動 ,速度為 5. 5 r/min ± 1 r/min。 —盛樣皿 :可用不銹鋼或鋁制成 ,不少于 4 個(gè) ,在使用中不變形。
—溫度計(jì) :量程 0 ℃ ~ 200 ℃ ,分度值 0 . 5 ℃ ( 允許由普通溫度計(jì)代替) 。
—分析天平 :感量不大于 1 mg。
—其他 :干燥器、計(jì)時(shí)器等。
F. 2 準(zhǔn)備工作
試驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作如下 :
a) 將潔凈、烘干、冷卻后的盛樣皿編號 ,稱其質(zhì)量(m0 ) ,準(zhǔn)確至 1 mg。
b) 將試樣分別注入 4 個(gè)已稱質(zhì)量的盛樣皿中 50 g ± 0 . 5 g,并形成瀝青厚度均勻的薄膜 ,放入干 燥器中冷卻至室溫后稱取質(zhì)量(m1 ) ,準(zhǔn)確至 1 mg。
c) 將溫度計(jì)垂直懸掛于轉(zhuǎn)盤軸上 ,位于轉(zhuǎn)盤中心 ,水銀球應(yīng)在轉(zhuǎn)盤頂面上的 6 mm 處 ,并將烘箱 加熱并保持至 163 ℃ ± 1 ℃ 。
F. 3 試驗(yàn)步驟
試驗(yàn)步驟如下 :
a) 把烘箱調(diào)整水平 ,使轉(zhuǎn)盤在水平面上以 5. 5 r/min ± 1 r/min 的速度旋轉(zhuǎn) ,轉(zhuǎn)盤與水平面傾斜角 不大于 3 ° ,溫度計(jì)位置距轉(zhuǎn)盤中心和邊緣距離相等。
b) 在烘箱達(dá)到恒溫 163 ℃ 后 ,迅速將盛有試樣的盛樣皿放入烘箱內(nèi)的轉(zhuǎn)盤上 ,并關(guān)閉烘箱門和 開動轉(zhuǎn)盤架 ;使烘箱內(nèi)溫度回升至 162 ℃ 時(shí)開始計(jì)時(shí) ,并在 163 ℃ ± 1 ℃ 溫度下保持 5 h 。但從放置試樣開始至試驗(yàn)結(jié)束的總時(shí)間 ,不應(yīng)超過 5. 25 h。
c) 試驗(yàn)結(jié)束后 ,從烘箱中取出盛樣皿 ,隨機(jī)取其中兩個(gè)盛樣皿放入干燥器中冷卻至室溫后 ,分別稱其質(zhì)量(m2 ) ,準(zhǔn)確至 1 mg。
d) 試樣稱量后 ,將盛樣皿放回 163 ℃ ± 1 ℃ 的烘箱中轉(zhuǎn)動 15 min ,取出試樣。
e) 將每個(gè)盛樣皿的試樣 ,用刮刀或刮鏟刮入一適當(dāng)?shù)娜萜髦?/span> ,置于加熱爐上加熱 ,并適當(dāng)攪拌使 充分融化達(dá)流動狀態(tài) ,倒入針入度盛樣皿內(nèi) ,按附錄 A 方法進(jìn)行薄膜加熱試驗(yàn)后殘留物的針 入度試驗(yàn)。
F. 4 數(shù)據(jù)處理
瀝青旋轉(zhuǎn)薄膜加熱試驗(yàn)后質(zhì)量變化按公式( F. 1) 計(jì)算 ,準(zhǔn)確至 3 位小數(shù)( 質(zhì)量減少為負(fù)值 ,質(zhì)量增 加為正值) 。
…………………………( F. 1)
式中 :
LT —試樣旋轉(zhuǎn)薄膜加熱質(zhì)量變化 ; m0 —盛樣皿質(zhì)量 ,單位為克( g) ;
m1 —旋轉(zhuǎn)薄膜加熱前盛樣皿與試樣合計(jì)質(zhì)量 ,單位為克( g) ;
m2 —旋轉(zhuǎn)薄膜加熱后盛樣皿與試樣合計(jì)質(zhì)量 ,單位為克( g) 。
瀝青薄膜烘箱試驗(yàn)后 ,殘留物針入度比以殘留物針入度占原試樣針入度的比值按公式( F. 2) 計(jì)算。
…………………………( F. 2)
式中 :
Kp —試樣薄膜加熱后殘留物針入度比 ;
p1 —薄膜加熱試驗(yàn)前原試樣的針入度 ,單位為 0 . 1 mm;
p2 —薄膜加熱試驗(yàn)后殘留物的針入度 ,單位為 0 . 1 mm。
當(dāng)兩個(gè)試樣皿的質(zhì)量變化符合重復(fù)性試驗(yàn)允許誤差要求時(shí) ,取其平均值作為試驗(yàn)結(jié)果 ,準(zhǔn)確至 3 位 小數(shù)。
當(dāng)薄膜加熱后質(zhì)量變化小于或等于 0 . 4% 時(shí) ,重復(fù)性試驗(yàn)的允許誤差為 0 . 04% ,再現(xiàn)性試驗(yàn)的允許 誤差為 0 . 16% 。
當(dāng)薄膜加熱后質(zhì)量變化大于 0 . 4% 時(shí) ,重復(fù)性試驗(yàn)的允許誤差為平均值的 8% ,再現(xiàn)性試驗(yàn)的允許 誤差為平均值的 40% 。
殘留物針入度的允許誤差應(yīng)符合附錄 A 的規(guī)定。