附錄H 纖維長度和直徑試驗方法
(規(guī)范性附錄)
H.1試驗儀器與材料
H.1.1試驗儀器
試驗儀器及要求如下:
a)纖維圖像分析儀:見附錄G.1.1;
b)滴管:長約100mm,內(nèi)徑為5mm ~ 8mm,一端粗細平滑但不封閉,另一端套一個橡膠囊,管上刻有0. 5mL、l.0mL的刻度;
c)移液管:5mL、15mL各若干個;
d)顯微鏡載玻片、蓋玻片;
e)分散器:用于分散樣品的低速攪拌器;
f )棕色試劑瓶、小燒杯、解剖針、鑷子、濾紙;
g)玻璃棒。
H.1.2試驗材料
試驗材料如下:
a) 蒸餾水或去離子水;
b) 浸液:等體積的甘油和蒸餾水混合物。
H.2試驗步驟
H.2.1 纖維試樣制備
H.2.1.1木質(zhì)纖維和絮狀礦物纖維試樣制備
按G.2.2制作5塊纖維載玻片,可不進行染色。
H.2.1.2聚合物纖維試樣制備
在5個以上不同位置取約200根纖維試樣(注意同一束纖維中僅可取一根纖維,不得取多根纖維);再隨機選取50根纖維,分成大致等量的三等份;取一份試樣放在載玻片上,用玻璃棒蘸取適量浸液浸漬試樣,用解剖針使纖維均勻分散,蓋上蓋玻片。共制作3塊纖維載玻片。
H.2.1.3束狀礦物纖維試樣制備
在5個以上不同位置取大致等量樣品組成約5g纖維試樣,在530℃~ 570℃的溫度下灼燒30min去除浸潤劑。冷卻至室溫后,按H.2.1.2共制作3塊纖維載玻片。
H.2.2試驗步驟
試驗步驟如下:
a) 置纖維載玻片于顯微鏡下。調(diào)整焦距使單纖維成像清晰,利用載物臺緩慢移動纖維載玻片, 通過目鏡觀察尋找代表性纖維的視野,選擇合適的放大倍數(shù),拍攝成靜態(tài)圖片;
b) 對于木質(zhì)纖維或絮狀礦物纖維,每個載玻片可選定多個不重疊的視野拍攝相應(yīng)靜態(tài)圖片,使有效纖維總根數(shù)為40?50根;5個纖維載玻片的有效纖維總根數(shù)為200 -250根。長度小于 0. 2mm細小纖維或雜質(zhì),縱裂較大的纖維碎片,重疊或不清晰纖維均為無效纖維;
c) 對于束狀礦物纖維或聚合物纖維,拍攝多張靜態(tài)圖片,應(yīng)包含試樣中每根纖維,同時避免重復(fù)測定同一根纖維;
d) 測定纖維長度時,在靜態(tài)圖片中選定待測纖維,沿纖維走向,用鼠標(biāo)在顯示屏上點擊單根纖維,把纖維細分成多段直線段,計算機自動描繪纖維骨架結(jié)構(gòu),并計算纖維長度Li;
e) 測定纖維直徑時,在靜態(tài)圖片中選定待測纖維,用鼠標(biāo)在顯示屏上點擊纖維寬度方向兩個邊緣點,計算機計算距離即為纖維直徑di;
f) 測定纖維最大長度時,調(diào)低放大倍數(shù),利用載物臺緩慢移動纖維載玻片,通過目鏡觀察全部載玻片上纖維,尋找其中認(rèn)為最長的3根纖維,選擇合適的放大倍數(shù),拍攝形成靜態(tài)圖片后按d) 測定選定纖維的長度;按同樣方法測定所有纖維載玻片,取所有測定值的算術(shù)平均值作為纖維最大長度Lmax .
H.3試驗數(shù)據(jù)處理
H.3.1纖維平均長度L按式(H.l)計算,準(zhǔn)確至0.1mm
(H.l)
式中:L——纖維的平均長度(mm);
Li——第i根纖維的長度(mm);
n——測量的纖維總根數(shù)。
H.3.2纖維長度偏差率按式(H.2)計算,準(zhǔn)確至0.1。
(H.2)
式中:CL——纖維長度偏差率(% );
L0——纖維規(guī)格長度(mm) 。
H.3.3纖維平均直徑d按式(H.3)計算,準(zhǔn)確至0. 1μmo
(H.3)
式中d——纖維平均直徑(μm);
dt 第i根纖維的直徑(μm) 。
H.3.4纖維直徑偏差率按式(H.4)計算,準(zhǔn)確至0.1。
(H.4)
式中:CA 纖維直徑偏差率(% );
d0——纖維規(guī)格直徑(μm)