附錄G 木質(zhì)纖維含量試驗方法

（規(guī)范性附錄）

1試驗儀器與材料

1.1試驗儀器

試驗儀器及要求如下：

a） 纖維圖像分析儀：

1） 專用分析軟件:能夠?qū)崿F(xiàn)多功能纖維分析測量，對于0.2mm以上的纖維，成像系統(tǒng)的采集效率應100%有效。測量長度分辨率0.01mm,寬度分辨率0. 01μm；

2） 顯微鏡:放大倍數(shù)達40 -400倍，帶有孔徑光闌的阿貝聚光鏡；

3） 彩色數(shù)碼攝像機：500萬像素以上的CCD；

4） 攝配鏡:放大倍數(shù)為0.5倍；

5） 照明裝置:反射光LED。

b） 滴管:長約100mm,內(nèi)徑為5mm ~ 8mm，一端粗細平滑但不封閉,另一端套一個橡膠囊,管上刻有0. 5mL、l. 0mL的刻度。

c） 移液管：5mL、15mL。

d） 顯微鏡載玻片、蓋玻片。

e） 分散器:用于分散樣品的低速攪拌器。

f） 棕色試劑瓶、小燒杯、濾紙。

g） 玻璃棒、解剖針、鑷子。

1.2試驗材料

試驗材料如下：

a） 蒸餾水或去離子水；

b） 氯化鋅（ZnCl₂）:分析純試劑;

c） 碘化鉀（KI）：分析純試劑；

d ）碘（I ₂）:分析純試劑。

2試驗步驟

2.1 赫茲伯格（Herzberg）染色劑配制

2.1.1將20g氯化鋅（ZnCl₂）加入10mL蒸餾水或去離子水中，加熱直至剩余溶質(zhì)不再溶解,得到飽和氯化鋅溶液。冷卻溶液至室溫后儲存于棕色試劑瓶中備用。

2.1.2稱取2. 1g碘化鉀（KI）和0. 1g碘（I₂）,用移液管逐滴加入5mL蒸餾水或去離子水，邊加水邊攪拌均勻,得到碘溶液。碘在水中應完全溶解;若有碘殘留而未被溶解，可能是水加入的速度太快，溶液應廢棄。

2.1.3在攪拌狀態(tài)下，用移液管將配制好的碘溶液徐徐加入氯化鋅溶液中，于暗處靜置6h以上;待所有沉淀物沉降后，緩慢倒出上層清液至棕色滴瓶中，并在滴瓶中加入1 ~2粒碘片，得到赫茲伯格 （Herzberg）染色劑。染色劑不用時應在黑暗處保存，有效期為兩個月。

2.1.4新染色劑在使用前,應用已知纖維檢查。棉纖維應呈酒紅色，如呈淺藍色，則說明氯化鋅溶液濃度太高，應加入很少量的蒸餾水或去離子水進行稀釋?；瘜W漿纖維應呈藍色至淺藍紫色，如呈淡紅色,說明氯化鋅濃度太低，應加入少量氯化鋅結晶片進行調(diào)整。

2.2試樣制備

試樣制備步驟如下：

a） 在5個以上不同位置取大致等量樣品組成約lg試樣,放入小燒杯中，加蒸餾水或去離子水不斷地攪拌,使纖維在水中分散。如果試樣在水中難以分散，則可以煮沸幾分鐘，并不斷攪拌, 使纖維在水中充分分散；

b） 在小燒杯中加蒸餾水或去離子水進一步稀釋纖維濃度至0.01% -0.05% ,攪拌均勻。用滴管取約l.0mL懸浮液滴置于載玻片上，用解剖針使纖維均勻分散。將載玻片放入50℃ ~60℃的烘箱中干燥,并室溫冷卻；

c） 纖維試樣冷卻后，加入2 ~3滴染色劑進行纖維染色；

d） 染色1min~2mm后，蓋上蓋玻片，避免氣泡存在，用濾紙吸去多余的染色劑，試樣即可供觀察分析；

e） 由于赫茲伯格（Herzberg）染色劑具有一定的膨潤作用，時間長了易使纖維變形和褪色而影響測定結果,因此纖維載玻片宜現(xiàn)做現(xiàn)用；

f） 纖維也可不進行染色，但當進行仲裁或爭議時應進行試樣染色。步驟b）中，待纖維均勻分散后蓋上蓋玻片，在烘箱中50%： ~ 60%：干燥、室溫冷卻后備用；

g） 共制作5塊纖維載玻片；

h） 對于粒狀木質(zhì)纖維，應按附錄M中M.2.1熱萃取得到絮狀木質(zhì)纖維后進行試驗。

2.3試驗步驟

按照如下試驗步驟進行纖維含量測定：

a） 將纖維載玻片置于顯微鏡下，借助于載物臺移動纖維載玻片，通過目鏡觀察尋找代表性視野, 選擇合適放大倍數(shù)，拍攝形成纖維靜態(tài)圖片。觀察纖維染色后的顏色可選擇100 -200倍數(shù); 觀察纖維縱向形態(tài)特征可選擇400 ~ 800倍數(shù)；

b） 按照表G.1,通過纖維靜態(tài)圖片的縱向形態(tài)特征和染色情況來逐根鑒別纖維種類;當纖維不進行染色時可僅根據(jù)纖維縱向形態(tài)特征進行鑒別；

表G.1纖維類型識別標準

 c）化學漿纖維呈現(xiàn)藍色，其藍色深淺程度取決于制漿過程和脫木素程度，脫木素不完全的纖維呈現(xiàn)黃色。染色劑得到的顏色是不穩(wěn)定的，化學漿纖維的藍色會逐漸變深，機械漿纖維的黃 色會逐漸呈現(xiàn)灰色調(diào)；

d） 每個載玻片可選定多個不重疊的視野拍攝相應的靜態(tài)圖片，使有效纖維總根數(shù)為40 ~50根; 5個纖維載玻片的有效纖維總根數(shù)為200 -250根。長度小于0. 2mm細小纖維或雜質(zhì)，或不清晰纖維均為無效纖維，但應計入縱裂較大的纖維碎片。統(tǒng)計可識別的針葉木纖維、闊葉木纖維的根數(shù)以及有效纖維總根數(shù)；

e） 對于同一纖維靜態(tài)圖片，應由2人單獨進行識別，分別統(tǒng)計、計算。

3試驗數(shù)據(jù)處理

3.1木質(zhì)纖維含量按式（G.1）計算，計算結果取整。

                                          （G. 1）

式中:F_c 木質(zhì)纖維的含量（% ）;

N₁——識別的針葉木纖維和闊葉木纖維的根數(shù)之和；

N₀——識別的纖維總根數(shù)。

3.2取兩人測定值的算術平均值作為木質(zhì)纖維含量試驗結果，準確至1%。當兩個測定值的差值大于4%時,應重新取樣進行試驗。