T0610—2011瀝青旋轉(zhuǎn)薄膜加熱試驗(yàn)

1目的與適用范圍

本方法適用于測(cè)定道路石油瀝青、聚合物改性瀝青旋轉(zhuǎn)薄膜烘箱加熱（簡(jiǎn)稱RTF0T）后的質(zhì)量變化，并根據(jù)需要測(cè)定旋轉(zhuǎn)薄膜加熱后，瀝青殘留物的針入度、黏度、延度及脆點(diǎn)等性質(zhì)的變化，以評(píng)定瀝青的老化性能。

2儀具與材料技術(shù)要求

2.1旋轉(zhuǎn)薄膜烘箱：烘箱恒溫室形狀如圖T0610-1所示。烘箱具有雙層壁，電熱系統(tǒng)應(yīng)有溫度自動(dòng)調(diào)節(jié)器，可保持溫度為163℃±O.5℃，其內(nèi)部尺寸為高381mm、寬483mm、深445mm±13mm(關(guān)門后）。烘箱門上有一雙層耐熱的玻璃窗，其寬為305～380mm、高203～229mm，可以通過(guò)此窗觀察烘箱內(nèi)部試驗(yàn)情況。最上部的加熱元件應(yīng)位于烘箱頂板的下方25mm±3mm，烘箱應(yīng)調(diào)整成水平狀態(tài)。

烘箱的頂部及底部均有通氣口。底部通氣口面積150mm2±7mm2,對(duì)稱配置，可供均勻進(jìn)入空氣的加熱之用，上部通氣孔勻稱的排列在烘箱的頂部，其開口面積為：93mm2±4.5mm2

圖T0610-1旋轉(zhuǎn)薄膜烘箱恒溫室（尺寸單位:mm)

1-恒溫箱;2-溫度計(jì);3-溫度傳感器;4-風(fēng)扇電動(dòng)機(jī);5-換氣孔;6-箱形風(fēng)扇

烘箱內(nèi)有一內(nèi)壁，烘箱與內(nèi)壁之間有一個(gè)通風(fēng)空間，間隙為38.1mm。在烘箱寬的中點(diǎn)上，且從環(huán)形金屬架表面至其軸間152.4mm處，有一外徑133mm、寬73mm的鼠籠式風(fēng)扇，并用一電動(dòng)機(jī)驅(qū)動(dòng)旋轉(zhuǎn)，其速度為1725r/min。鼠籠式風(fēng)扇將以與葉片相反的方向轉(zhuǎn)動(dòng)。

烘箱溫度的傳感器裝置在距左側(cè)25.4mm及空氣封閉箱內(nèi)上頂板下約38.1mm處，以使測(cè)溫元件處于距烘箱內(nèi)后壁約203.2mm位置。將測(cè)試用的溫度計(jì)懸掛或附著在頂板的一個(gè)距烘箱右側(cè)中點(diǎn)50.8mm的裝配架上。溫度計(jì)懸掛時(shí)，其水銀球與環(huán)形金屬架的軸線相距25.4mm以內(nèi)。溫度控制器應(yīng)能使全部裝好瀝青試樣后，在10min之內(nèi)達(dá)到試驗(yàn)溫度。

烘箱內(nèi)有一個(gè)直徑為304.8mm的垂直環(huán)形架，架上裝備有適當(dāng)?shù)哪苕i閉及開啟8個(gè)水平放置的玻璃盛樣瓶的固定裝置。垂直環(huán)形架通過(guò)直徑19mm的軸，以15r/min±0.2r/min速度轉(zhuǎn)動(dòng)。

烘箱內(nèi)裝備有一個(gè)空氣噴嘴，在最低位置上向轉(zhuǎn)動(dòng)玻璃盛樣瓶噴進(jìn)熱空氣。噴嘴孔徑為1.016mm，連接著一根長(zhǎng)為7.6m、外徑為8mm的銅管。銅管水平盤繞在烘箱的底部，并連通著一個(gè)能調(diào)節(jié)流量、新鮮的和無(wú)塵的空氣源。為保證空氣充分干燥，可用活性硅膠作為指示劑。在烘箱表面上裝備有溫度指示器，空氣流量計(jì)的流量應(yīng)為4000mL/min±200mL/min.

2.2盛樣瓶：耐熱玻璃制，形狀如圖T0610-2所示，高為139.7mm±1.5mm,外徑為64mm±1.2mm,壁厚為2.4mm±0.3mm,口部直徑為31.75mm±1.5mm。

2.3溫度計(jì)：量程0?100℃，分度值0.5℃。

2.4分析天平：感量不大于1mg。

2.5溶劑：汽油、三氯乙烯等。

3方法與步驟

3.1準(zhǔn)備工作

3.1.1用汽油或三氯乙烯洗凈盛樣瓶后，置溫度105℃烘箱中烘干，并在干燥器中冷卻后編號(hào)稱其質(zhì)量（m₀)，準(zhǔn)確至1mg。盛樣瓶的數(shù)量應(yīng)能滿足試驗(yàn)的試樣需要，通常不少于8個(gè)。

3.1.2將旋轉(zhuǎn)加熱烘箱調(diào)節(jié)水平，并在163℃±0.5℃下預(yù)熱不少于16h，使箱內(nèi)空氣充分加熱均勻。調(diào)節(jié)好溫度控制器，使全部盛樣瓶裝入環(huán)形金屬架后，烘箱的溫度應(yīng)在10min以內(nèi)達(dá)到163℃±0.5℃。

3.1.3調(diào)整噴氣嘴與盛樣瓶開口處的距離為6.35mm，并調(diào)節(jié)流量計(jì)，使空氣流量為4000mL/min±200mL/min。

3.1.4按本規(guī)程T0602的方法準(zhǔn)備瀝青試樣，分別注入已稱質(zhì)量的盛樣瓶中，其質(zhì)量為35g±0.5g，放入干燥器中冷卻至室溫后稱取質(zhì)量（m₁)，準(zhǔn)確至1mg。需測(cè)定加熱前后瀝青性質(zhì)變化時(shí)，應(yīng)同時(shí)灌樣測(cè)定加熱前瀝青的性質(zhì)。

3.2試驗(yàn)步驟

3.2.1將稱量完后的全部試樣瓶放入烘箱環(huán)形架的各個(gè)瓶位中，關(guān)上烘箱門后開啟環(huán)形架轉(zhuǎn)動(dòng)開關(guān)，以15r/min±0.2r/min速度轉(zhuǎn)動(dòng)。同時(shí)開始將流速4000mL/min±200mL/min的熱空氣噴入轉(zhuǎn)動(dòng)著的盛樣瓶的試樣中，烘箱的溫度應(yīng)在10min回升到163℃±0.5℃，使試樣在163℃±0.5℃溫度下受熱時(shí)間不少于75min?？偟某掷m(xù)時(shí)間為85min。若10min內(nèi)達(dá)不到試驗(yàn)溫度，則試驗(yàn)不得繼續(xù)進(jìn)行。

3.2.2到達(dá)時(shí)間后，停止環(huán)形架轉(zhuǎn)動(dòng)及噴射熱空氣，立即逐個(gè)取出盛樣瓶，并迅速將試樣倒入一潔凈的容器內(nèi)混勻（進(jìn)行加熱質(zhì)量變化的試樣除外），以備進(jìn)行旋轉(zhuǎn)薄膜加熱試驗(yàn)后的瀝青性質(zhì)的試驗(yàn)，但不允許將已倒過(guò)的瀝青試樣瓶重復(fù)加熱來(lái)取得更多的試樣。所有試驗(yàn)項(xiàng)目應(yīng)在72h內(nèi)全部完成。

3.2.3將進(jìn)行質(zhì)量變化試驗(yàn)的試樣瓶放入真空干燥器中，冷卻至室溫，稱取質(zhì)量(m₂)，準(zhǔn)確至1mg。此瓶?jī)?nèi)的試樣即予廢棄（不得重復(fù)加熱用來(lái)進(jìn)行其他性質(zhì)的試驗(yàn))。

4計(jì)算

4.1瀝青旋轉(zhuǎn)薄膜加熱試驗(yàn)后質(zhì)量變化按式（T0610-1)計(jì)算，準(zhǔn)確至3位小數(shù)（質(zhì)量減少為負(fù)值，質(zhì)量增加為正值）。

（T0610-1)

式中:L_T——試樣旋轉(zhuǎn)薄膜加熱質(zhì)量變化(％)；

m₀——盛樣瓶質(zhì)量（g);

m₁——旋轉(zhuǎn)薄膜加熱前盛樣瓶與試樣合計(jì)質(zhì)量(g)；

m₂——旋轉(zhuǎn)薄膜加熱后盛樣瓶與試樣合計(jì)質(zhì)量（g)。

4.2瀝青旋轉(zhuǎn)薄膜加熱試驗(yàn)后，殘留物針入度比以殘留物針入度占原試樣針入度的比值按式(T0610-2)計(jì)算。

(T0610-2)

式中:K_P——試樣旋轉(zhuǎn)薄膜加熱后殘留物針入度比（％)；

P₁——旋轉(zhuǎn)薄膜加熱前原試樣的針入度(0.1mm)；

P₂——旋轉(zhuǎn)薄膜加熱后殘留物的針入度(0.1mm)。

4.3瀝青旋轉(zhuǎn)薄膜加熱試驗(yàn)的殘留物軟化點(diǎn)增值按式(T0610-3)計(jì)算。

(T0610-3)

式中:Δ℃——旋轉(zhuǎn)薄膜加熱試驗(yàn)后軟化點(diǎn)增值（℃)；

℃₁——旋轉(zhuǎn)薄膜加熱試驗(yàn)前軟化點(diǎn)（℃)；

℃₂——旋轉(zhuǎn)薄膜加熱試驗(yàn)后軟化點(diǎn)（℃)。

4.4瀝青旋轉(zhuǎn)薄膜加熱試驗(yàn)黏度比按式(T0610-4)計(jì)算。

(T0610-4)

式中：Kη——旋轉(zhuǎn)薄膜加熱試驗(yàn)前后60℃黏度比；

η₂——旋轉(zhuǎn)薄膜加熱試驗(yàn)后60℃℃黏度（Pa?s)；

η₁——旋轉(zhuǎn)薄膜加熱試驗(yàn)前601黏度（Pa?S)。

4.5瀝青的老化指數(shù)按式(T0610-5)計(jì)算。

C=lglg(η₂×103）-lglg(η₂×103）(T0610-5)

式中:C——瀝青旋轉(zhuǎn)薄膜加熱試驗(yàn)的老化指數(shù)。

5報(bào)告

與本規(guī)程T0609的報(bào)告要求相同。

6允許誤差

6.1當(dāng)旋轉(zhuǎn)薄膜加熱后質(zhì)量變化小于或等于0.4%時(shí)，重復(fù)性試驗(yàn)的允許誤差為0.04%，再現(xiàn)性試驗(yàn)的允許誤差為0.16%。

6.2當(dāng)旋轉(zhuǎn)薄膜加熱后質(zhì)量變化大于0.4%時(shí)，重復(fù)性試驗(yàn)的允許誤差為平均值的8%，再現(xiàn)性試驗(yàn)的允許誤差為平均值的40%。

6.3殘留物針入度、軟化點(diǎn)、延度、黏度等性質(zhì)試驗(yàn)的允許誤差應(yīng)符合相應(yīng)試驗(yàn)方法的規(guī)定。

條文說(shuō)明

瀝青旋轉(zhuǎn)薄膜加熱試驗(yàn)（簡(jiǎn)稱RTFOT)與瀝青薄膜加熱試驗(yàn)（簡(jiǎn)稱TFOT)是同一性質(zhì)的試驗(yàn)，但試驗(yàn)條件不同，也是國(guó)際上通行的一種試驗(yàn)。美國(guó)等一些瀝青標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定旋轉(zhuǎn)薄膜加熱可以用薄膜加熱試驗(yàn)替代。由于RTFOT瀝青膜更薄，只有5～10μm因此試驗(yàn)時(shí)間可以縮短，且更加接近瀝青混合料拌和時(shí)的實(shí)際情況。目前國(guó)內(nèi)許多單位已有這項(xiàng)試驗(yàn)設(shè)備，國(guó)內(nèi)研制的瀝青旋轉(zhuǎn)薄膜烘箱也在大批量生產(chǎn)。本次修訂在使用范圍里增加了聚合物改性瀝青。對(duì)瀝青殘留物測(cè)定的要求和允許誤差等，均參考ASTMD2872及日本的試驗(yàn)方法編寫，有的地方作了文字上的修改。國(guó)內(nèi)外大量試驗(yàn)證明，RTFOT與TFOT大體上有同等效果，故允許互相替代。尤其是對(duì)聚合物改性瀝青，當(dāng)黏度較高的改性瀝青在進(jìn)行RTFOT試驗(yàn)時(shí)，在旋轉(zhuǎn)過(guò)程中瀝青容易堆積在瓶口處，有時(shí)就會(huì)發(fā)生瀝青從瓶口流出的現(xiàn)象。在規(guī)范中允許釆用TFOT或RTF0T.