T0609—2011瀝青薄膜加熱試驗

1目的與適用范圍

本方法適用于測定道路石油瀝青、聚合物改性瀝青薄膜加熱后的質(zhì)量變化，并根據(jù)需要，測定薄膜加熱后殘留物的針入度、延度、軟化點、黏度等性質(zhì)的變化，以評定瀝青的耐老化性能。

2儀具與材料技術(shù)要求

2.1薄膜加熱烘箱：形狀和尺寸如圖T0609-1所示，工作溫度范圍可達(dá)200℃，控溫的精確度為1℃，裝有溫度調(diào)節(jié)器和可轉(zhuǎn)動的圓盤架（圖T0609-2)。

圓盤直徑360~370mm，上有淺槽4個，供放置盛樣皿，轉(zhuǎn)盤中心由一垂直軸懸掛于烘箱的中央，由傳動機構(gòu)使轉(zhuǎn)盤水平轉(zhuǎn)動，速度為5.5r/min±1r/min。門為雙層，兩層之間應(yīng)留有間隙，內(nèi)層門為玻璃制，只要打開外門，便可通過玻璃窗讀取烘箱中溫度計的讀數(shù)；烘箱應(yīng)能自動通風(fēng)，為此在烘箱底部及頂部分別設(shè)有空氣入口和出口，以供熱空氣和蒸氣的逸出和空氣進(jìn)入。

2.2盛樣皿：可用不銹鋼或鋁制成，不少于4個，在使用中不變形。形狀和尺寸如圖T0609-3所示。

2.3溫度計：量程0~200℃，分度值±0.5℃（允許由普通溫度計代替）。

2.4分析天平：感量不大于1mg。

2.5其他:干燥器、計時器等。

3方法與步驟

3.1準(zhǔn)備工作

3.1.1將潔凈、烘干、冷卻后的盛樣肌編號，稱其質(zhì)量（m₀)，準(zhǔn)確至1mg。

3.1.2按本規(guī)程T0602瀝青試樣準(zhǔn)備方法準(zhǔn)備瀝青試樣，分別注入4個已稱質(zhì)量的盛樣皿中50g±0.5g，并形成瀝青厚度均勻的薄膜，放入干燥器中冷卻至室溫后稱取質(zhì)量（m₁），準(zhǔn)確至1mg。同時按規(guī)定方法，測定瀝青試樣薄膜加熱試驗前的針入度、黏度、軟化點、脆點及延度等性質(zhì)。當(dāng)試驗項目需要，預(yù)計瀝青數(shù)量不夠時，可增加盛樣皿數(shù)目，但不允許將不同品種或不同標(biāo)號的瀝青同時放在一個烘箱中進(jìn)行試驗。

3.1.3將溫度計垂直懸掛于轉(zhuǎn)盤軸上，位于轉(zhuǎn)盤中心，水銀球應(yīng)在轉(zhuǎn)盤頂面上的6mm處，并將烘箱加熱并保持至163℃±1℃。 

3.2試驗步驟

3.2.1把烘箱調(diào)整水平，使轉(zhuǎn)盤在水平面上以5.5r/min±1r/min的速度旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)盤與水平面傾斜角不大于3°，溫度計位置距轉(zhuǎn)盤中心和邊緣距離相等。

3.2.2在烘箱達(dá)到恒溫163℃后，迅速將盛有試樣的盛樣皿放入烘箱內(nèi)的轉(zhuǎn)盤上，并關(guān)閉烘箱門和開動轉(zhuǎn)盤架;使烘箱內(nèi)溫度回升至162℃時開始計時，并在163℃±1℃代溫度下保持5h。但從放置試樣開始至試驗結(jié)束的總時間，不得超過5.25h。

3.2.3試驗結(jié)束后，從烘箱中取出盛樣皿,如果不需要測定試樣的質(zhì)量變化，按3.2.5進(jìn)行；如果需要測定試樣的質(zhì)量變化，隨機取其中兩個盛樣肌放入干燥器中冷卻至室溫后，分別稱其質(zhì)量(m₂），準(zhǔn)確至1mg。

3.2.4試樣稱量后，將盛樣皿放回163℃±0.5℃的烘箱中轉(zhuǎn)動15min;取出試樣，立即按照3.2.5的步驟進(jìn)行工作。

3.2.5將每個盛樣皿的試樣，用刮刀或刮鏟刮入一適當(dāng)?shù)娜萜鲀?nèi)，置于加熱爐上加熱，并適當(dāng)攪拃使充分融化達(dá)流動狀態(tài)，倒入針入度盛樣皿或延度、軟化點等試模內(nèi)，并按規(guī)定方法進(jìn)行針入度等各項薄膜加熱試驗后殘留物的相應(yīng)試驗。如在當(dāng)日不能進(jìn)行試驗時，試樣應(yīng)放置在容器內(nèi)，但全部試驗必須在加熱后72h內(nèi)完成。

4計算

4.1瀝青薄膜試驗后質(zhì)量變化按式（T0609-1)計算，準(zhǔn)確至3位小數(shù)（質(zhì)量減少為負(fù)值，質(zhì)量增加為正值）。

式中:L_T——試樣薄膜加熱質(zhì)量變化(％)；

m₀——盛樣皿質(zhì)量（g)；

m₁——薄膜烘箱加熱前盛樣皿與試樣合計質(zhì)量（g)；

m₂——薄膜烘箱加熱后盛樣皿與試樣合計質(zhì)量（g)。

4.2瀝青薄膜烘箱試驗后，殘留物針入度比以殘留物針入度占原試樣針入度的比值按式（T0609-2)計算。

式中：

K_P——試樣薄膜加熱后殘留物針入度比（%)；

P₁——薄膜加熱試驗前原試樣的針入度(0.1mm)

P₂——-薄膜烘箱加熱后殘留物的針入度(0.1mm)

4.3瀝青薄膜加熱試驗的殘留物軟化點增值按式(T0609-3)計算

式中:ΔT——薄膜加熱試驗后軟化點增值（℃)；

T₁——薄膜加熱試驗前軟化點（℃)；

T₂——薄膜加熱試驗后軟化點（℃)。

4.4瀝青薄膜加熱試驗黏度比按式(T0609-4)計算。

式中Kη——薄膜加熱試驗前后60℃黏度比；

η₂——薄膜加熱試驗后60℃黏度（Pa·s)；

η₁——薄膜加熱試驗前60℃黏度（Pa·s)。

4.5瀝青的老化指數(shù)按式(T0609-5)計算。

式中:C——瀝青薄膜加熱試驗的老化指數(shù)。

5報告

本試驗的報告應(yīng)注明下列結(jié)果：

5.1質(zhì)量變化。當(dāng)兩個試樣皿的質(zhì)量變化符合重復(fù)性試驗允許誤差要求時，取其平均值作為試驗結(jié)果，準(zhǔn)確至3位小數(shù)。

5.2根據(jù)需要報告殘留物的針入度及針入度比、軟化點及軟化點增值、黏度及黏度比、老化指數(shù)、延度、脆點等各項性質(zhì)的變化。

6允許誤差

6.1當(dāng)薄膜加熱后質(zhì)量變化小于或等于0.4%時，重復(fù)性試驗的允許誤差為0.04%，再現(xiàn)性試驗的允許誤差為0.16%。

6.2當(dāng)薄膜加熱后質(zhì)量變化大于0.4%時，重復(fù)性試驗的允許誤差為平均值的8%，再現(xiàn)性試驗的允許誤差為平均值的40%。

6.3殘留物針入度、軟化點、延度、黏度等性質(zhì)試驗的允許誤差應(yīng)符合相應(yīng)的試驗方法規(guī)定。

條文說明

本試驗在2000年試驗規(guī)程“瀝青薄膜加熱試驗”基礎(chǔ)上，參照國標(biāo)GB/T5304-2001及國外標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了修改，尤其是在試驗步驟上基本上是一致的。瀝青薄膜加熱試驗常簡稱為TFOT。本方法適用于測定石油瀝青、聚合物改性瀝青薄膜烘箱加熱后質(zhì)量和性質(zhì)的變化，測定項目可根據(jù)需要決定。

對質(zhì)量損失測定，美國等方法要求精確到0.001g，本方法與國外規(guī)定及國標(biāo)相同。允許誤差按ASTM等國外試驗法規(guī)定。