GB/T17657-2013人造板及飾面人造板理化性能試驗方法:甲醛釋放量測定——1 m3氣候箱法
60甲醛釋放量測定——1 m3氣候箱法
60. 1 原理
將1 m2表面積的樣品放入溫度、相對濕度、空氣流速和空氣置換率控制在一定值的氣候箱內(nèi)。甲醛從樣品中釋放出來，與箱內(nèi)空氣混合，定期抽取箱內(nèi)空氣，將抽岀的空氣通過盛有蒸餾水的吸收瓶，空氣中的甲醛全部溶入水中；測定吸收液中的甲醛量及抽取的空氣體積.計算出每立方米空氣中的甲醛量.以毫克每立方米（mg/m3）表示。抽氣是周期性的.直到氣候箱內(nèi)的空氣中甲醛質(zhì)量濃度達到穩(wěn)定狀態(tài)為止。
60.2設(shè)備及儀器
60.2.1 1 m3氣候箱
氣候箱參數(shù)、技術(shù)要求應(yīng)滿足LY T 1612的規(guī)定。進入氣候箱內(nèi)空氣的甲醛質(zhì)量濃度不能超過0. 006 mg/m3。
60.2.2空氣抽樣系統(tǒng)
空氣抽樣系統(tǒng)包括：抽樣管（如硅膠管）、2個100 mL的吸收瓶、硅膠干燥器、氣體抽樣泵、氣體流量計、氣體計量表（配有溫度計）。
60.2.3恒溫恒濕室
室內(nèi)保持相對濕度（50±5）%,溫度（23±l）℃,而且空氣置換率至少1次/h。
60.2.4其他儀器
除干燥器、支撐網(wǎng)、試樣支架、結(jié)晶皿和溫度測定裝置外，其他按59.2的規(guī)定。
60.3 試劑
除甲苯外，試劑按58. 3的規(guī)定。
60.4溶液配制
溶液配制按58.4的規(guī)定。
60. 5 試件
60.5. 1試件尺寸
長l= （ 500 ± 5） mm ；寬b= （500 ± 5 ） mm 。
試件表面積為1m2，有帶榫舌的突出部分應(yīng)去掉。
60. 5.2 試件平衡處理
試件在（23±1）°C、相對濕度（50 ± 5）%條件下放置（15±2）d.試件之間距離至少25 mm.使空氣在 所有試件表面上自由循環(huán)。恒溫恒濕室內(nèi)空氣置換率至少每小時1次/h,室內(nèi)空氣中甲醛質(zhì)量濃度不能超過0. 10 mg/m3 。
注：如果使用空氣凈化裝置來保持背景質(zhì)量濃度低于0.10 mg/ m3 ,也可以使用通風(fēng)能力較低的恒溫恒濕室。
60.5.3 試件封邊
試件平衡處理后，采用不含甲醛的鋁膠帶封邊，未封邊的長度l與試件表面積A的比例為：l/A=1.5 m/m2，對于尺寸為0. 5 m × 0. 5 m ×板厚的試件，試驗需2塊試件，每塊試件未封邊長度為l = 0. 5 m2 × 1. 5 m/ m2 = 0. 75 m o
注：因為l/A=1.5 m/m2的恒定結(jié)果，未封邊邊部表面積相對于試件表面積的百分比取決于試件的厚度,參見下列示例：
板厚度 未封邊邊部表面積百分比
10 mm 1.5 %
19 mm 2.8%
32 mm 4.8 %
地板只測量暴露面。采用不含甲醛的膠黏劑將2塊試件背靠背粘起來，或者用鋁箔將試件的一面密封起來，所有側(cè)邊均用鋁箔密封。
60.6 試驗步驟
60.6. 1試驗條件
在試驗過程中，氣候箱內(nèi)保持下列條件：
——溫度：(23±0.5)℃；
——相對濕度：(50±3)% ；
―一承載率：(1. 0 ±0. 02)m2/m3 ；
——空氣置換率：(1. 0± 0.05)h -1 ；
——試件表面空氣流速：0.1?0.3 m/s。
60.6.2試件放置
試件完成平衡處理后，在1 h內(nèi)放入氣候箱。試件應(yīng)垂直放置于氣候箱的中心位置.其表面與空氣流動的方向平行，試件之間距離不小于200 mm。
60.6.3 取樣
取樣裝置連接示例見圖64。先將空氣抽樣系統(tǒng)與氣候箱的空氣出口相連接。2個吸收瓶中各加入 25 mL蒸餾水，串聯(lián)在一起。開動抽氣泵，抽氣速度控制在2 L/min左右，每次至少抽取120 L氣體。 取樣時記錄檢測室溫度。
說明：
1——抽樣管；
2——氣體洗瓶(吸收瓶)
3——硅膠干燥器；
4——氣閥；
5——氣體抽樣泵；
6——氣體流量計；
7——氣體計量表，配有溫度計；
8——空氣壓力表。
圖64取樣裝置示例
60. 6.4甲醛質(zhì)量濃度定量方法
將2個吸收瓶的溶液充分混合。用移液管取10 mL吸收液移至50 ml,容量瓶中，再加入10 mL 乙酰丙酮溶液和10 mL乙酸按溶液.塞上瓶塞，搖勻，再放到（60±l）°C的水槽中加熱10 min,然后把這 種黃綠色的溶液在避光處室溫下存放約1 h。在分光光度計上412 nm波長處.以蒸餾水作為對比溶液，調(diào)零。用50 mm光程的比色皿測定吸收液的吸光度同時用蒸餾水代替吸收液,采用相同方法作空白試驗，確定空白值.
如果可以達到0. 005 mg/ m3的低限值.也可以使用10 mm光程的比色皿。
60.6.5 測試期限
在測試的第1天，不需要取樣；然后從第2天至第5天，每天取樣2次。每次取樣的時間間隔應(yīng)超過3h。在經(jīng)過前3天后，如果達到穩(wěn)定狀態(tài).可停止取樣。因此，當(dāng)最后4次測定的甲醛濃度的平均值與最大值或最小值之間的偏差值低于5%或低于0. 005 mg/m3,此時可定義為達到穩(wěn)定狀態(tài)。具體如下：
平均值:
偏差值：d =最大絕對值
;
——達到穩(wěn)定狀態(tài):d×100/
<5%,或 d<0. 005 mg/m3。
其中，cn是最后一次濃度測定值，cn-1是倒數(shù)第二次濃度測定值，依此類推。
在節(jié)假日（如周末），可取消取樣，但是穩(wěn)定狀態(tài)的判定應(yīng)往后推延，直至完成最后4次測定。
如果在前5天沒有達到穩(wěn)定狀態(tài).取樣次數(shù)應(yīng)降低到每天1次.直到達到穩(wěn)定狀態(tài)，或者是連續(xù)測試28 d,然后停止測試。
注：實際操作中，由于甲醛釋放的不可逆性，因此真正的穩(wěn)定狀態(tài)不可能達到。本標(biāo)準(zhǔn)出于測試目的對穩(wěn)定狀態(tài)條件進行定義。
60. 6.6 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
標(biāo)準(zhǔn)曲線是根據(jù)甲醛溶液質(zhì)量濃度與吸光度的關(guān)系繪制的，其質(zhì)量濃度用碘量法測定。標(biāo)準(zhǔn)曲線至少每月檢查一次。
a） 甲醛溶液標(biāo)定
把大約1 mL甲醛溶液（濃度35%?40%）移至1 000mL 容量瓶中.并用蒸餾水稀釋至刻度。甲醛溶液質(zhì)量濃度按下述方法標(biāo)定：
量取20 mL甲醛溶液與25 mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液（0. 05 mol/L）、10 mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（1 mol/L）于 100 mL帶塞三角燒瓶中混合。靜置暗處15 min后，把1 mol/L硫酸溶液15 mL加入到混合液中。多余的碘用0. 1 mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定,滴定接近終點時,加入幾滴1%淀粉指示劑，繼續(xù)滴定到溶 液變?yōu)闊o色為止。同時用20 mL蒸餾水做空白平行試驗。甲醛溶液質(zhì)量濃度按式（32）計算。
b） 甲醛校定溶液
按a）中確定的甲醛溶液質(zhì)量濃度，計算含有甲醛3 mg的甲醛溶液體積。用移液管移取該體積數(shù) 到1 000 mL容量瓶中，并用蒸餾水稀釋到刻度，則1 mL校定溶液中含有3μg甲醛。
c）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
把0 mL.5 mL,10 mL.20 mL,50 mL和100 mL的甲醛校定溶液分別移加到100 mL容量瓶中, 并用蒸餾水稀釋到刻度。然后分別取出10 mL溶液，按 60. 6. 4所述方法進行吸光度測量分析。根據(jù)甲醛質(zhì)量濃度（0mg/L?3 mg/L）吸光情況繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。斜率由標(biāo)準(zhǔn)曲線計算確定，保留4位有效數(shù)字。
60.7 吸收液中甲醛含量
按式（38）計算吸收液中甲醛含量:
（ 38 ）
式中：
G 一—甲醛含量，單位為毫克（mg）；
f ——標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率.單位為毫克每毫升（mg/mL）；
Aa ——吸收液的吸光度；
Ab ——蒸餾水的吸光度；
Vsol——吸收液體積，單位為毫升（mL）。
60.8甲醛釋放量計算
試件的甲醛釋放量按式（39）計算，精確至0. 01 mg/m3:
c=G/Vair （39）
式中：
c——甲醛釋放量，單位為毫克每立方米（mg/m3）；
G——吸收液中甲醛含量，單位為毫克（mg）；
Vair——抽取的空氣體積（校準(zhǔn)到標(biāo)準(zhǔn)溫度23℃時的體積），單位為立方米（m3）。
60.9穩(wěn)定釋放量
當(dāng)達到穩(wěn)定狀態(tài)（詳見60. 6. 5）,甲醛釋放量是最后4次測定的濃度的平均值。
如果測試在28 d內(nèi)沒有達到穩(wěn)定狀態(tài)，甲醛釋放量不能記錄。在這種情況下，最后4次測定的濃度的平均值可以記錄為“臨時甲醛釋放量”.隨附說明“穩(wěn)定狀態(tài)沒有達到”。
60.10 結(jié)果表示
穩(wěn)定狀態(tài)時的甲醛釋放量測定值作為樣品甲醛釋放量.精確至0. 01 mg/m3.并在測定值后用括號表示達到穩(wěn)定狀態(tài)釋放量的測試時間（以小時為單位）。
