T 0538—2020 水泥混凝土拌合物水溶性氯離子含量快速試驗(yàn)方法

1 目的、適用范圍和引用標(biāo)準(zhǔn)

本方法規(guī)定了水泥混凝土拌合物水溶性氯離子含量的快速試驗(yàn)方法。本方法適用于現(xiàn)場(chǎng)快速檢驗(yàn)水泥混凝土拌合物中的氯離子含量。

引用標(biāo)準(zhǔn)：

水泥混凝土試件制作與硬化水泥混凝土現(xiàn)場(chǎng)取樣方法 （T 0551）

2 儀具與材料

2.1 氯離子選擇電極：測(cè)量范圍宜為 5×10 -⁵ ~1×10 -²mol/L；響應(yīng)時(shí)間不得大于 2min；溫度范圍宜為 5~35℃；pH 范圍：2~12。

2.2 參比電極：雙鹽橋飽和甘汞電極，鹽橋充 0.1mol/L KNO₂ 溶液或 0.1mol/L NaNO₃溶液。

2.3 電位測(cè)量?jī)x器：分辨值為 1mV 的酸度計(jì)、恒電位儀、伏特計(jì)或電位差計(jì)，輸入阻抗不得小于 7MΩ。

2.4 活化液：應(yīng)使用濃度為 0.001mol/L 的 NaCl 溶液。

2.5 標(biāo)準(zhǔn)液：應(yīng)使用濃度分別為 5.5×10 -⁴mol/L 和 5.5×10 -³mol/L 的 NaCl 標(biāo)準(zhǔn)溶液。

3 試驗(yàn)步驟

3.1 建立電位—氯離子濃度關(guān)系曲線

（1） 氯離子選擇電極應(yīng)放入活化液中活化 2h。

（2） 用蒸餾水配制 5.5×10 -³ mol/L 和 5.5×10 -⁴ mol/L 兩種NaCl 標(biāo)準(zhǔn)溶液，各 250mL。

（3） 應(yīng)將氯離子選擇電極和參比電極插入溫度為 20℃±2 ℃、濃度為 5.5×10 -⁴ mol/L 的NaCl 標(biāo)準(zhǔn)溶液中，經(jīng) 2min 后，應(yīng)采用電位測(cè)量?jī)x測(cè)兩極之間電位值（圖 T 0538-1）；然后應(yīng)按相同操作步驟測(cè)得溫度為 20℃±2 ℃、濃度為 5.5×10 -³ mol/L 的 NaCl 標(biāo)準(zhǔn)溶液的電位值。應(yīng)將分別測(cè)得的兩種濃度 NaCl 標(biāo)準(zhǔn)溶液的電位值標(biāo)在 E—lgC 坐標(biāo)上，其連線即為電位— 氯離子濃度關(guān)系曲線。

（4） 在測(cè)試每個(gè) NaCl 標(biāo)準(zhǔn)溶液電位值前，均應(yīng)采用蒸餾水對(duì)氯離子選擇電極和參比電極進(jìn)行充分清洗，并用濾紙擦干。

（5） 當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)液溫度超出 20℃±2 ℃時(shí)，應(yīng)對(duì)電位—氯離子濃度關(guān)系曲線進(jìn)行溫度校正。

圖 T 0538-1 測(cè)量示意圖

 1-電位測(cè)量?jī)x；2-氯離子選擇電極；3-被測(cè)液；4-鹽橋；5-NaCl 溶液；6-甘貢電極

3.2 水泥混凝土拌合物中氯離子含量測(cè)定步驟

（1） 應(yīng)采用篩孔直徑為 4.75mm 的篩子對(duì)水泥混凝土拌合物進(jìn)行篩分，獲得不少于 1 000g 的砂漿，稱取兩份 500.0g 砂漿試樣，并向每份砂漿試樣中加入 500.0g 蒸餾水，充分搖勻后獲得兩份懸濁液，密封待測(cè)。懸濁液的獲取應(yīng)自水泥混凝土加水?dāng)嚢?2h 內(nèi)完成。

（2） 測(cè)試前應(yīng)先將氯離子選擇電極浸入活化液中活化 1h。

（3） 將獲得的兩份懸濁液分別搖勻后，以快速定量濾紙過(guò)濾，獲取兩份不得少于 100mL的懸濁液于燒杯中。

（4） 分別測(cè)量?jī)煞轂V液的電位值：將氯離子選擇電極和參比電極摻入濾液中，經(jīng) 2min后測(cè)定濾液的電位值。

（5） 測(cè)量每份濾液前應(yīng)采用蒸餾水對(duì)氯離子選擇電極和參比電極進(jìn)行充分清洗，并用濾紙擦干。應(yīng)分別測(cè)量?jī)煞轂V液的溫度，并對(duì)建立的電位-氯離子濃度關(guān)系曲線進(jìn)行溫度校正。

（6） 根據(jù)測(cè)定的電位值，分別從 E—lgC 曲線上推算兩份濾液的氯離子濃度，并將兩份濾液的氯離子濃度的平均值作為濾液氯離子濃度的測(cè)定結(jié)果。

4 結(jié)果計(jì)算

4.1 每立方米水泥混凝土拌合物中水溶性氯離子的質(zhì)量，按式（T 0538-1）計(jì)算：

                                                mCl- =CCl-   ′ 0.03545′(mB  + mS  + mW )      （T 0538-1）

     式中：

                               mCl- ——每立方米水泥混凝土拌合物中水溶性氯離子的質(zhì)量（kg）；

    CCl-  ——濾液的氯離子濃度（mol/L）；

             mB ——混凝土配合比中每立方米混凝土的膠凝材料用量（kg）；

      mS ——混凝土配合比中每立方米混凝土的砂用量（kg）；

    mW ——混凝土配合比中每立方米混凝土的水用量（kg）。

 結(jié)果計(jì)算精確至 0.01kg。

4.2 水泥混凝土拌合物中水溶性氯離子含量占水泥質(zhì)量的百分比，按式（T 0538-2）計(jì)算： 

   （T 0538-2）

       式中：

                                      ^W _Cl- ——水泥混凝土拌合物中水溶性氯離子占水泥質(zhì)量的百分比（%）；

          mC ——混凝土配合比中每立方米混凝土的水泥用量（kg）。結(jié)果計(jì)算精確至 0.001%。

5 試驗(yàn)報(bào)告

試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容：

（1） 原材料的品種、規(guī)格和產(chǎn)地；

（2） 儀器設(shè)備的名稱、型號(hào)及編號(hào)；

（3） 環(huán)境溫度和濕度；

（4） 依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)；

（5） 每立方米水泥混凝土拌合物中水溶性氯離子的質(zhì)量 ；

（6） 混凝土拌合物中氯離子含量占水泥質(zhì)量的百分比 ；

（7） 要說(shuō)明的其他內(nèi)容。

條文說(shuō)明

本方法參照《混凝土中氯離子含量檢測(cè)技術(shù)規(guī)程》（JGJ/T 322—2013）編制，本方法基本原理：用氯離子選擇電極和甘汞電極置于液相中，測(cè)得的電極電位 E 與液相中氯離子濃度 C 的對(duì)數(shù)呈線性關(guān)系，即E=K-0.0591×汞 lgC。因此，可以根據(jù)測(cè)得的電極電位值，來(lái)推算出氯離子濃度。

采用砂漿與蒸餾水質(zhì)量比 1:1 混合后的濾液進(jìn)行測(cè)試，其原因：①氯離子選擇電極和參比電極（其敏感膜）與溶液接觸的良好程度直接關(guān)系到測(cè)量精度，而砂漿由于其非液態(tài)特性，有礙于氯離子在其中的自由擴(kuò)散，使得電極敏感膜表面的氯離子濃度因擴(kuò)散受限而小于實(shí)測(cè)值，直接插入砂漿中測(cè)量將難以保證其良好接觸；②砂漿中存在大量雜質(zhì)顆粒，有損氯離子選擇電極和參比電極的敏感膜，將嚴(yán)重?fù)p害電極的使用壽命；③以濾液作為測(cè)試對(duì)象能較好地避免以上兩個(gè)問(wèn)題，而且測(cè)試狀態(tài)與電位——氯離子濃度曲線標(biāo)定的狀態(tài)一致。

試驗(yàn)所用的濃度分別為 5.5×10^-3 mol/L 和 5.5×10^-4 mol/L 的兩種 NaCl 標(biāo)準(zhǔn)溶液參照《化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備》（GB/T 601—2016）中 NaCl 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的相關(guān)規(guī)定配制。