T 0513—2020 水泥水化熱試驗方法
1 目的、適用范圍和引用標(biāo)準(zhǔn)
本方法規(guī)定了溶解熱法和直接法測定水泥水化熱的試驗方法。
本方法適用于通用硅酸鹽水泥、道路硅酸鹽水泥及指定采用本方法的其他品種水泥。引用標(biāo)準(zhǔn)：
《分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法》（GB/T 6682）
《水泥膠砂強度檢驗方法（ISO 法）》（GB/T 17671）
《水泥標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量、凝結(jié)時間、安定性檢驗方法》（GB/T 1346）
《行星式水泥膠砂攪拌機》（JC/T 681）
2 溶解熱法（基準(zhǔn)法）
2.1 儀具與材料
（1） 水泥：應(yīng)用通過 0.9mm 的方孔篩，并充分混合均勻。
（2） 氧化鋅（ZnO）：用于標(biāo)定熱量計熱容量，使用前應(yīng)預(yù)先進(jìn)行下列處理：將氧化鋅放入坩堝內(nèi)，在 900~950℃下灼燒 1h 取出，置于干燥器中冷卻后，用瑪瑙研缽研磨至全部通過 0.15mm 篩，儲存于干燥器中備用。在標(biāo)定試驗前還應(yīng)將上述制取的氧化鋅約 50g， 在 900~950℃下灼燒 5min，并在干燥器中冷卻至室溫。
（3） 氫氟酸（HF）：濃度為 40%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）或密度 1.150 ~1.180 g/cm3。
（4） 硝酸（HNO3）：一次應(yīng)配制濃度為 2.00mol/L±0.02mol/L ，配制時量取濃度為65%~68%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的濃硝酸 138mL，并用蒸餾水稀釋至 1L。
（5） 硝酸溶液的標(biāo)定：用移液管吸取 25mL 已配制好的硝酸溶液，移入 250mL 的容量瓶中，用蒸餾水稀釋至標(biāo)線，搖勻。接著用已知濃度（約 0.2mol/L）的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定容量瓶中硝酸溶液的濃度，該濃度乘以 10 即為已配制好的硝酸溶液的濃度。標(biāo)準(zhǔn)中所用試劑應(yīng)用分析純。用于標(biāo)定的試劑應(yīng)為基準(zhǔn)試劑。所用水應(yīng)符合現(xiàn)行《分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法》（GB/T 6682）中規(guī)定的蒸餾水要求。
（6） 溶解熱測定儀：由恒溫水槽、內(nèi)筒、廣口保溫瓶、貝克曼差示溫度計或量熱溫度計、攪拌裝置組成，另配一個曲頸玻璃加料漏斗和一個直頸加酸漏斗。該儀器有單筒和雙筒兩種，圖T 0513-1 為雙筒溶解熱測定儀。
（7） 恒溫水槽：水槽內(nèi)外殼之間裝有隔熱層，內(nèi)殼橫斷面為橢圓形的金屬筒，橫斷面長軸 750mm，短軸 450mm，深 310mm，容積約 75L。并裝有控制水位的溢流管。溢流管高度距底部約 270mm，水槽上裝有兩個用于攪拌保溫瓶中酸液的攪拌器，水槽內(nèi)裝有兩個放置試驗內(nèi)筒的筒座，進(jìn)排水管、加熱管與循環(huán)水泵等部件。
（8） 內(nèi)筒：筒口為帶法蘭的不銹鋼圓筒，內(nèi)徑 150mm，深 210mm，筒內(nèi)襯有軟木層或泡沫塑料，筒口上鑲嵌有橡膠圈以防漏水，蓋上有三個孔，中孔安裝酸液攪拌棒，兩側(cè)的孔分別安裝加料斗和貝克曼差示溫度計或量熱溫度計。
（9） 廣口保溫瓶：配有耐酸塑料筒，容積約為 600mL，當(dāng)盛滿比室溫高約 5℃的水、靜置 30min 時，其冷卻速率不得大于 0.001℃/min。
（10） 貝克曼差示溫度計（簡稱貝氏溫度計）：分度值為 0.01℃，最大差示溫度為5.2℃，插入酸液部分須涂以石蠟或其他耐氫氟酸的材料。試驗前應(yīng)用量熱溫度計將貝氏溫度計零點調(diào)整到約 14.500℃。
（11） 量熱溫度計：分度值為 0.01℃，量程為 14~20℃，插入酸液部分須涂以石蠟或其他耐氫氟酸的材料。
（12） 攪拌裝置：酸液攪拌棒直徑約為 6.0~6.5mm，總長約為 280mm，下端裝有兩片略帶轉(zhuǎn)向推進(jìn)作用的葉片，插入部分必須用耐氫氟酸的材料制成，水槽攪拌裝置使用循環(huán)水泵。
（13） 曲頸玻璃加料漏斗：漏斗口與漏斗管的中軸線夾角約為 30°，口徑約為 70mm，深 100mm，漏斗管外徑 7.5mm，長 95mm，供裝試樣用。
（14） 直頸加酸漏斗：由耐酸塑料制成，上口直徑約 70mm，管長 120mm，外徑 7.5mm。
（15） 天平：量程不小于 200g，分度值為 0.001g 和量程不小于 600g，分度值為 0.1g的天平各一臺。
（16） 高溫爐：使用溫度 900~950℃，并帶有恒溫控制裝置。
（17） 其他設(shè)備：試驗篩、鉑金坩堝或瓷坩堝、研缽、低溫箱、水泥水化試樣瓶。
2.2 試驗環(huán)境
試驗室溫度在 20℃±2℃，相對濕度大于 50%。恒溫槽水溫應(yīng)保持在 20℃±0.1 ℃，恒溫水槽內(nèi)為純凈的飲用水。
2.3 試驗步驟
（1） 熱量計熱容量的標(biāo)定
1） 貝氏溫度計或量熱溫度計、保溫瓶及塑料內(nèi)襯、攪拌棒等應(yīng)編號配套使用。使用貝氏溫度計試驗前應(yīng)用量熱溫度計檢查貝氏溫度計零點。如果使用量熱溫度計，無須調(diào)整零點，可直接測定。
2） 標(biāo)定熱量計熱容量時，應(yīng)提前 24h 將保溫瓶放入內(nèi)筒中，酸液攪拌棒放入保溫瓶內(nèi)，蓋緊內(nèi)筒蓋，再將內(nèi)筒放入恒溫水槽內(nèi)。調(diào)整酸液攪拌棒懸臂梁使夾頭對準(zhǔn)內(nèi)筒中心孔，并將酸液攪拌棒夾緊。在恒溫水槽內(nèi)加水使水面高出試驗內(nèi)筒蓋，打開循環(huán)水泵等，使恒溫水槽內(nèi)的水溫保持在 20℃±0.1 ℃，然后關(guān)閉循環(huán)水泵備用。
3） 試驗前打開循環(huán)水泵，觀察恒溫水槽溫度使其保持在 20℃±0.1 ℃，從安放貝氏溫度計孔插入直頸加酸漏斗，用 500mL 耐酸的塑料杯稱取 13.5℃±0.5℃ 的 2.00mol/L±0.02mol/L 硝酸溶液約 410g，量取 8mL 40%氫氟酸加入耐酸塑料量杯內(nèi)，再加入少量剩余的硝酸溶液，使兩種混合溶液總質(zhì)量達(dá)到 425g±0.1g ，用直頸加酸漏斗加入到保溫瓶內(nèi)，然后取出加酸漏斗，插入貝氏溫度計或量熱溫度計，中途不應(yīng)拔出，避免溫度散失。
4） 開啟保溫瓶中的酸液攪拌棒，連續(xù)攪拌 20min 后，在貝氏溫度計或量熱溫度計上讀出酸液溫度（q a ），此后每隔 5min 讀一次酸液溫度，直至連續(xù) 15min，每 5min 上升的溫度差值相等時（或三次溫度差值在 0.002℃內(nèi)）為止。記錄最后一次酸液溫度（qb ），此溫度值即為初測讀數(shù)，初測期結(jié)束。
5） 初測期結(jié)束后立即將事先稱量好的 7g±0.001g 氧化鋅通過加料漏斗徐徐地加入保溫瓶酸液中，加料過程須在 2min 內(nèi)完成，漏斗和毛刷上均不得殘留試樣，加料完畢蓋上膠塞，避免試驗中溫度散失。
6） 從讀出初測讀數(shù)q0 起分別測讀 20min，40min，60min，80min，90min，120min 時貝氏溫度計的讀數(shù)。這一過程為溶解期。
7） 熱量計在各時間區(qū)間內(nèi)的熱容量按式（T 0513-1）計算：
(T 0513-1)
式中： C ——熱量計熱容量（J/℃）；
1072.0——氧化鋅在 30℃時的溶解熱（J/g）；
G0 ——氧化鋅質(zhì)量（g）；
t ——氧化鋅加入熱量計時的室溫（℃）；
0.4——溶解熱負(fù)溫比熱容[J/(℃·g )]；
0.5——氧化鋅比熱容[J/(℃·g) ]；
ta ——溶解期第一次測讀數(shù)θa 加貝氏溫度計 0℃時相應(yīng)的攝氏溫度（℃）；
R0 ——經(jīng)校正的溫度上升值（℃）。
結(jié)果計算精確至 0.1J/℃。
R0 值按式（T 0513-2）計算：
(T 0513-2)
式中：q0 ——初測期結(jié)束時（即開始加氧化鋅時）的貝氏溫度計讀數(shù)（℃）；
q a ——溶解期第一次測讀的貝氏溫度計的讀數(shù)或量熱溫度計的讀數(shù)（℃）；
qb ——溶解期結(jié)束時測讀的貝氏溫度計的讀數(shù)或量熱溫度計的讀數(shù)（℃）；
a 、b ——分別不測讀q a 或qb 時距離測初讀數(shù)q0 時所經(jīng)過的時間（min）。
結(jié)果計算精確至 0.001℃。
8） 為了保證試驗結(jié)果的精度，熱量計熱容量q a 和qb 的測度時間a 、b 應(yīng)分別與不同品種水泥所需要的溶解期測讀時間對應(yīng)，不同品種水泥的具體溶解期測度時間按表 T 0513-1規(guī)定。
表 T 0513-1 各種水泥具體溶解期測度時間/（min）
水泥品種 | 距初測期溫度q0 的相隔時間 | |
a | b | |
硅酸鹽水泥 |
20 |
40 |
中熱硅酸鹽水泥 | ||
低熱硅酸鹽水泥 | ||
普通硅酸鹽水泥 | ||
礦渣硅酸鹽水泥 | 40 | 60 |
低熱礦渣硅酸鹽水泥 | ||
火山灰硅酸鹽水泥 | 60 | 90 |
粉煤灰硅酸鹽水泥 | 80 | 120 |
注：普通水泥、礦渣水泥、低熱礦渣水泥中摻有大于 10%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）火山灰質(zhì)或粉煤灰時，可按火山灰水泥或粉煤灰水泥規(guī)定的測讀期。 | ||
9） 熱量計熱容量應(yīng)平行標(biāo)定兩次，以兩次標(biāo)定值的平均值作為標(biāo)定結(jié)果。如兩次標(biāo)定值相差大于 5.0J/℃時，須重新標(biāo)定。
10） 在下列情況下，熱容量需重新標(biāo)定：
① 新調(diào)整貝氏溫度計時；
② 溫度計、保溫瓶、攪拌器重新更換或涂覆耐酸涂料時；
③ 新配制的酸液與標(biāo)定量熱計熱容量的酸液濃度變化超過 0.02mol/L 時；
④ 試驗結(jié)果有疑問時。
（2） 未水化水泥溶解熱的測定
1） 按本方法 2.3 中（1）的 1）至 4）步驟，進(jìn)行準(zhǔn)備工作和初測期試驗，并記錄初測結(jié)束溫度q0￠ 。
2） 讀出初測結(jié)束溫度q0￠ 后，立即將預(yù)先稱好的四份 3g±0.001g 未水化水泥試樣中的一份在 2min 內(nèi)通過加料漏斗徐徐加入酸液中，漏斗、稱量瓶及毛刷上均不得殘留試樣，加料完畢蓋上膠塞。然后按表 T 0513-1 規(guī)定的各種水泥測讀溫度的時間，準(zhǔn)時讀取貝氏溫度計讀數(shù)qa￠ 、qb￠ 。第二份試樣重復(fù)第一份的操作。
3） 余下兩份試樣置于 900~950℃下灼燒 90min，灼燒后立即將盛有試樣的坩堝置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，并快速稱量。灼燒質(zhì)量 G1 以兩份試樣灼燒后的質(zhì)量平均值確定，如兩份試樣的灼燒質(zhì)量相差大于 0.003g，應(yīng)重新補做。
4） 未水化水泥的溶解熱，按式（T 0513-3）計算：
（T 0513-3）
式中： q1 ——未水化水泥的溶解熱（J/g）；
C ——熱量計的熱容量（J/℃）；
G1 ——未水化水泥試樣灼燒后的質(zhì)量（g）；
T ' ——未水化水泥試樣裝入熱量計時的室溫（℃）；
t ' ——溶解期第一次貝氏溫度計讀數(shù)換算成普通溫度計的度數(shù)（℃）；
R1 ——經(jīng)校正的溫度上升值（℃）；
0.8——未水化水泥的比熱容[J/(h·℃)]。結(jié)果計算精確至 0.1J/g。
R1 值按式（T 0513-4）計算：
(T 0513-4)
式中：q0￠ 、qa￠ 、qb￠ ——分別為未水化水泥初測期結(jié)束時的貝氏溫度計或量熱溫度計
的讀數(shù)、溶解期第一次和第二次測讀時的貝氏溫度計或量熱溫度計的讀數(shù)（℃）；
a￠ 、b￠——分別為未水化式樣溶解期第一次測讀時qa￠ 與第二次測讀時qb￠ 距初讀數(shù) θ0'的時間，單位為分（min）。
結(jié)果計算精確至 0.001℃。
5） 未水化水泥試樣的溶解熱以兩次測定值的平均值作為試樣測定結(jié)果。兩次測定值相差大于 10.0J/g 時，應(yīng)進(jìn)行第三次試驗，其結(jié)果與前試驗中一次結(jié)果小于 10.0J/g，取其平均值作為測定結(jié)果，否則應(yīng)重做試驗。
（3） 部分水化水泥溶解熱的測定
1） 在測定未水化水泥試樣溶解熱的同時，制備部分水化水泥試樣。測定兩個齡期水化熱時，用 100g 水泥加 40mL 蒸餾水，充分?jǐn)嚢?/span> 3min 后分成三等份，分別裝入三個容積約15mL 的試樣瓶中，置于 20℃±1 ℃的水中養(yǎng)護(hù)至規(guī)定的齡期。
2） 按本方法 2.3 中（1）的 1）至 4）步驟，進(jìn)行準(zhǔn)備工作和初測期試驗并記錄初測溫度 θ0″。
3） 從養(yǎng)護(hù)水中取出達(dá)到試驗齡期的試樣瓶，取出試樣，迅速用研缽將水泥試樣搗碎， 并全部通過 0.60mm 方孔篩，然后混合均勻，放入磨口稱量瓶中，并稱出4.20g±0.05g（精確至 0.001g）試樣四份，然后存放在濕度大于 50%的密閉容器中，稱好的樣品應(yīng)在 20min 內(nèi)進(jìn)行試驗。兩份放在稱量瓶內(nèi)供做溶解熱測定，另兩份進(jìn)行灼燒。從開始搗碎至放入稱量瓶中的全部時間不得超過 10min。
4） 讀出初測期結(jié)束時貝氏溫度計讀數(shù) θ0″，并立即將稱量好的一份試樣在 2min 內(nèi)由加料漏斗徐徐加入熱量計內(nèi)，漏斗、稱量瓶、毛刷上均不得殘留試樣，加料完畢蓋上膠塞。第二份試樣重復(fù)第一份的操作。
5） 余下兩份試樣進(jìn)行灼燒，灼燒質(zhì)量 G2。
6） 經(jīng)水化某一齡期后水泥石的溶解熱，按式（T 0513-5）計算：
（T 0513-5）
式中： q2 ——經(jīng)水化某一齡期后水泥石的溶解熱（J/g）；
C ——熱量計的熱容量（J/℃）；
G2 ——某一齡期水化水泥試樣換算成灼燒后的質(zhì)量（g）；
T '' ——水化水泥試樣裝入熱量計時的室溫（℃）；
t '' ——水化水泥試樣溶解期的第一次貝氏溫度計讀數(shù)換算成普通溫度計的溫度（℃）；
t ' ——未水化水泥試樣溶解期的第一次貝氏溫度計讀數(shù)換算成普通溫度計的溫度（℃）；
R2 ——經(jīng)校正的溫度上升值（℃）；
1.7——水化水泥的比熱容[J/(h·℃)]；
1.3——溫度校正比熱容[J/(h·℃)]。
結(jié)果計算精確至 0.1J/g。
R2 值按式（T 0513-6）計算：
(T 0513-6)
式中，q 0''、q a''、q b''、a''、b'' 與前述相同，但在這里是代表水化水泥試樣。
結(jié)果計算精確至 0.001℃。
7） 每次試驗結(jié)束后，將保溫瓶中耐酸塑料筒取出，倒出瓶內(nèi)廢液，用清水將保溫瓶內(nèi)筒、貝式溫度計或量熱溫度計、攪拌棒沖洗干凈，并用干凈紗布擦干，供下次試驗用。涂蠟部分如有損傷，如松裂、脫落現(xiàn)象，應(yīng)重新處理。
8） 部分水化水泥試樣溶解熱測定應(yīng)在規(guī)定齡期±2h 內(nèi)進(jìn)行，以試樣浸入酸液時間為準(zhǔn)。
2.4 結(jié)果計算
水泥在某一水化齡期前放出的水化熱，按式（T 0513-7）計算：
（T 0513-7）
式中： q ——水泥試樣在某一水化齡期放出的水化熱（J/g）；
q1 ——未水化水泥試樣的溶解熱（J/g）；
q2 ——水化水泥試樣在某一水化齡期的溶解熱（J/g）；
——未水化水泥試樣溶解期第一次測度數(shù)
加貝氏溫度計相應(yīng)的攝氏溫度a0（℃）；
0.4——溶解熱的負(fù)溫比熱容[J/(h·℃)]。
結(jié)果計算精確至 1J/g。
3 直接法（代用法）
3.1 儀具與材料
（1） 廣口保溫瓶：容積約 1.5L，散熱常數(shù)測定值不大于 167.00J/（h·℃）。
（2） 帶蓋截錐形圓筒：容積約 530mL，用聚乙烯塑料制成。
（3） 長尾溫度計：量程 0~50℃，分度值為 0.1℃。示值誤差小于或等于±0.2 ℃。
（4） 軟木塞：由天然軟木制成。使用前中心打一個與溫度計直徑緊密配合的小孔，然后摻入長尾溫度計，深度距軟木塞底面約120mm，然后用熱蠟密封。
（5） 銅套管：由銅質(zhì)材料制成。
（6） 襯筒：由聚酯塑料制成，密封不漏水。
（7） 恒溫水槽：水槽容積根據(jù)安放熱量計的數(shù)量及易于控制溫度的原則而定，水槽內(nèi)的溫度應(yīng)控制在 20℃±2 ℃，水槽裝有下列附件：①水循環(huán)系統(tǒng)；②溫度自動控制裝置；③ 指示溫度計，分度值為 0.1℃；④固定熱量計的支架和夾具。
（8） 天平：最大量程不小于 1 500g，分度值為 0.1g。
（9） 水泥：試樣應(yīng)通過 0.9mm 的方孔篩，并充分混合均勻。
（10） 砂：采用符合現(xiàn)行《水泥膠砂強度檢驗方法（ISO 法）》（GB/T 17671）規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)砂粒度范圍在 0.5~1.0mm 的中砂。
（11） 水：潔凈的自來水。有爭議時采用蒸餾水。
3.2 試驗條件
（1） 成型試驗室溫度應(yīng)保持在 20℃±2 ℃，相對濕度不小于 50%。
（2） 試驗期間水槽內(nèi)的水溫應(yīng)保持在 20℃±0.1 ℃。
（3） 恒溫用水為純凈的自來水。
3.3 試驗步驟
（1） 試驗前應(yīng)將廣口保溫瓶、軟木塞、銅套管、截錐形圓筒和蓋、襯筒、軟木塞封蠟質(zhì)量分別稱量記錄。熱量計各部件除襯筒外，應(yīng)編號成套使用。
（2） 熱量計熱容量的計算
熱量計的熱容量，按式（T 0513-8）計算：
（T 0513-8）
式中： C ——不裝水泥膠砂時熱量計的熱容量（J/℃）；
g ——保溫瓶質(zhì)量（g）；
g1 ——軟木塞質(zhì)量（g）；
g2 ——銅套管質(zhì)量（g）；
g3 ——塑料截錐形筒質(zhì)量（g）；
g4 ——塑料截錐形筒蓋質(zhì)量（g）；
g5 ——襯筒質(zhì)量（g）；
g6 ——軟木塞底面的封蠟質(zhì)量（g）；
V ——溫度計伸入熱量計的體積（cm3）；
1.92——玻璃的容積比熱[J/(h·℃)]。
結(jié)果計算精確至 0.01J/℃。
（3） 熱量計散熱常數(shù)的測定
1） 測定前 24h 開啟恒溫水槽，使水溫恒定在 20℃±0.1℃范圍內(nèi)。
2） 試驗前熱量計各部件和試驗用品在試驗室中 20℃±2 ℃溫度下恒溫 24h，首先在截錐形圓筒內(nèi)放入塑料襯筒和銅套筒，然后蓋上中心有孔的蓋子，移入保溫瓶中。
3） 用漏斗向圓筒內(nèi)注入溫度為 45+0.2℃的 500g±10g 溫水，準(zhǔn)確記錄用水質(zhì)量 W 和加水時間（精確到 1min），然后用配套的插有溫度計的軟木塞蓋緊。
4） 在保溫瓶與軟木塞之間用膠泥或蠟密封防止?jié)B水，然后將熱量計垂直固定于恒溫水槽內(nèi)進(jìn)行試驗。
5） 恒溫水槽內(nèi)的水溫應(yīng)始終保持 20℃±0.1 ℃，從加水開始到 6h 讀取第一次溫度T1（ 一般為 34℃左右），到 44h 讀取第二次溫度T2 （一般為 21.5℃以上）。
6） 試驗結(jié)束后立即拆開熱量計，再稱量熱量計內(nèi)所有水的質(zhì)量，應(yīng)略少于加入水質(zhì)量 ，如果等于或多于加入水質(zhì)量，說明試驗漏水，應(yīng)重新測定。
（4） 熱量計散熱系數(shù)的計算
熱量計散熱常數(shù) K，按式（T 0513-9）計算：
（T 0513-9）
式中： K ——散熱常數(shù)[J/(h·℃)]；
W ——加水質(zhì)量（g）；
C ——熱量計的熱容量（J/℃）；
T1 ——試驗開始后 6h 讀取熱量計的溫度（℃）；
T2 ——試驗開始后 44h 讀取熱量計的溫度（℃）；
Dt ——讀數(shù)T1 至T2 所經(jīng)歷的時間，38h。結(jié)果計算精確至 0.01J/（h·℃）。
（5） 熱量計散熱常數(shù)的規(guī)定
1） 熱量計散熱常數(shù)應(yīng)測定兩次，兩次差值小于 4.18 J/（h·℃）時，取其平均值。
2） 熱量計散熱常數(shù) K 小于 167.00 J/（h·℃）時，允許使用。
3） 熱量計散熱常數(shù)每年應(yīng)重新測定。
4） 已經(jīng)標(biāo)定好的熱量計如更換任意部件應(yīng)重新測定。
（6） 水泥水化熱測定操作
1） 按本方法 3.3 的（3）進(jìn)行準(zhǔn)備工作。
2） 試驗前熱量計各部件和試驗材料預(yù)先在 20℃±2 ℃溫度下恒溫 24h，截錐形圓筒內(nèi)放入塑料襯筒。
3） 按現(xiàn)行《水泥標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量、凝結(jié)時間、安定性檢驗方法》（GB/T 1346）規(guī)定的方法測出每個樣品的標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量，并記錄。
4） 試驗?zāi)z砂配比，每個樣品稱標(biāo)準(zhǔn)砂 1 350g，水泥 450g，加水量按式（T 0513-10）計算：
M = (P + 5%) ′ 450 （T 0513-10）
式中： M ——試驗用水量（mL）；
P ——標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量（%）；
5%——加水系數(shù)。
結(jié)果計算精確至 1mL。
（7） 首先用潮濕布擦拭攪拌鍋和攪拌葉片，然后依次把稱號的標(biāo)準(zhǔn)砂和水泥加入到攪拌鍋中，把鍋定在機座上，啟動攪拌機慢速攪拌 30s 后徐徐加入已量好的水，并開始計時， 慢速攪拌 60s，整個慢速攪拌時間為 90s，然后再快速攪拌 60s，改變攪拌速度時不停機。加水時間在 20s 內(nèi)完成。
（8） 攪拌完畢后迅速取下攪拌鍋，并用勺子攪拌幾次，然后用天平稱取兩份質(zhì)量為800g±1g 的膠砂，分別裝入已準(zhǔn)備好的兩個截錐形圓筒內(nèi)，蓋上蓋子，在圓筒內(nèi)膠砂中心部位用搗棒插一個洞，分別移入到對應(yīng)保溫瓶中，放入套管，蓋好帶有溫度計的軟木塞，用蠟密封，以防漏水。
（9） 從加水時間算起第 7min 讀第一次溫度，即初始溫度 T0。
（10） 讀完溫度后移入到恒溫水槽中固定，根據(jù)溫度變化情況確定讀取溫度時間，一 般在溫度上升階段每隔 1h 讀一次，下降階段每隔 2h、4h、8h、12h 讀一次。
（11） 從開始記錄第一次溫度時，算起到 168h 時記錄最后一次溫度，末溫 T168，試驗測定結(jié)束。
（12） 全部試驗過程熱量計應(yīng)整體浸在水中，養(yǎng)護(hù)水面至少高于熱量計上表面 10mm， 每次記錄溫度時都要監(jiān)測恒溫水槽水溫是否在 20℃±0.1℃ 范圍內(nèi)。
（13） 拆開密封蠟，取下軟木塞，取出截錐形圓筒，打開蓋子，取出套管，觀察套管中 、保溫瓶中是否有水，如有水此次試驗作廢。
3.4 結(jié)果計算
1） 曲線面積的計算
根據(jù)所記錄時間與水泥膠砂的對應(yīng)溫度，以時間為橫坐標(biāo)（1cm→1℃）在坐標(biāo)圖紙上作圖，并畫出 20℃水槽溫度恒溫線。恒溫線與膠砂溫度曲線間的面積（恒溫線以上的面積為正面積，恒溫線以下的面積為負(fù)面積）記為? F0- X 。
2） 試驗用水泥質(zhì)量G ，按式（T 0513-11）計算：
（T 0513-11）
式中： G ——試驗用水泥質(zhì)量（g）；
P ——標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量（%）； 800——試驗用水泥膠砂總質(zhì)量（g）；
5%——加水系數(shù)。結(jié)果計算精確至 1g。
3） 試驗中水質(zhì)量 M1 ，按式（T 0513-12）計算：
M1 = G ′(P + 5%) （T 0513-12）
式中： M1 ——試驗中用水量（g）；
P ——標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量（%）。結(jié)果計算精確至 g。
4） 總熱容量的計算CP
根據(jù)水量及熱量計的熱容量 C，按式（T 0513-13）計算：
CP = [0.84′(800 - M1 ) + 4.1816′ M1 + C]（T 0513-13）
式中： CP ——裝入水泥膠砂后熱量計的總熱容量（J/℃）；
M1 ——試驗中用水量（mL）；
C ——熱量計的熱容量（J/℃）。結(jié)果計算精確至 0.1J/℃。
5） 總熱量的計算QX
在某個水化齡期時，水泥水化放出的總熱量為熱量計中蓄積和散失到環(huán)境中熱量的總和QX ，按式（T 0513-14）計算：
QX = CP (tx - tx ) + K ? F0- X （T 0513-14）
式中： QX ——某個齡期時水泥水化放出的總熱量（J）；
CP ——裝水泥膠砂后熱量計的總熱容量（J/℃）；
tx ——齡期為 x 小時的水泥膠砂溫度（℃）；
tx ——水泥膠砂初始溫度（℃）；
K ——熱量計的散熱常數(shù)[J/(h·℃)]。結(jié)果計算精確至 0.1J。
6） 水泥水化熱的計算qx
在水化 x 小時水泥的水化熱 qx ，按式（T 0513-15）計算:
（T 0513-15）
式中： qx ——水化 x 小時，單位質(zhì)量水泥的水化熱（J/g）；
QX ——水化 x 小時，水泥水化放熱總熱量（J）；
G ——試驗用水泥質(zhì)量（g）。結(jié)果計算精確至 1J/g。
試驗結(jié)果以兩次平行試驗的算數(shù)平均值表示，結(jié)果精確至 1J/g。當(dāng)兩次試驗結(jié)果大于12J/g 時，應(yīng)重新試驗。
4 試驗報告
試驗報告應(yīng)包括下列內(nèi)容：
（1） 要求檢測的項目名稱；
（2） 原材料的品種、規(guī)格和產(chǎn)地；
（3） 試驗日期及時間；
（4） 儀器設(shè)備的名稱、型號及編號；
（5） 環(huán)境溫度和濕度；
（6） 執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)；
（7） 試驗方法；
（8） 水化熱；
（9） 要說明的其他內(nèi)容。
條文說明
本方法參照《水泥水化熱測定方法》（GB/T 12959—2008）編制，其中《水泥水化熱測定方法》（GB/T 12959—2008）參照美國《水硬性水泥水化熱測定方法》（ASTM C186—1998）、日本《水泥水化熱測定方法 溶解熱法》（JIS R5203—1987）及歐洲《水化熱測定方法—溶解熱法》（EN 196-8: 2003）、《定量測定水化熱—半絕熱法》（EN 196-9: 2003）等試驗方法標(biāo)準(zhǔn)。溶解熱法是依據(jù)熱化學(xué)蓋斯定律，化學(xué)反應(yīng)的熱效應(yīng)只與體系的初態(tài)和終態(tài)有關(guān)，而與反應(yīng)的途徑無關(guān)提出的。它是在熱量計周圍溫度一定的條件下，用未水化的水泥與水化一定齡期的水泥分別在一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)酸溶液中溶解，測得溶解熱之差，作為該水泥在該齡期內(nèi)所放出的水化熱。直接法（代用法）是依據(jù)熱量計在恒定的溫度環(huán)境中，直接測定熱量計內(nèi)水泥膠砂（因水泥水化產(chǎn)生）的溫度變化，通過計算熱量計內(nèi)積蓄的和散失的熱量總和，求得水泥水化 7d 內(nèi)的水化熱。
