3.15 瀝青動力黏度試驗(真空減壓毛細(xì)管法)

3.15.1 目的及適用范圍

測定瀝青的動力黏度。適用于黏稠石油瀝青。

3.15.2 儀器設(shè)備及材料

1 真空減壓毛細(xì)管黏度計：一組3支毛細(xì)管，通常采用美國瀝青學(xué)會式(Asphalt   Institute,即AI 式)測定。AI 式毛細(xì)管的形狀見圖3.15.2-1,型號和尺寸見表3.15.2。

圖3.15.2-1 真空減壓毛細(xì)管黏度計(單位：mm)

1—第一條標(biāo)線；2—毛細(xì)管； 3—連接真空；4—裝料線；

A—裝料管；B～F— 管側(cè)標(biāo)線

圖3.15.2-2 真空減壓系統(tǒng)裝置

1—調(diào)壓器；2—通真空泵；3—恒壓器；4—開口端；

5—水銀壓力計；6—通黏 度計；7—硼硅玻璃開關(guān)；8—減壓閥

2 溫度計：測量范圍為50℃~100℃,分度值為0.1℃。

3 恒溫水槽：硬玻璃制成，其高度需使黏度計置入時最高一條時間標(biāo)線在液面下至少為20mm,內(nèi)設(shè)有加熱和溫度自動控制器，能使水溫保持在試驗溫度±0.1℃,并有攪拌器及夾持設(shè)備。水槽中不同位置的溫度差不得大于±0.1℃。保溫裝置的控 溫精密度宜達(dá)到±0.03℃。

4     真空減壓系統(tǒng)：應(yīng)能使真空度達(dá)到40kPa±66.5Pa  (300mmHg±0.5mmHg)  的壓力，全部裝置簡要示意如圖3.15.2-2 所示，各連接處不得漏氣，以保證密閉，在開啟毛細(xì)管減壓閥進(jìn) 行測定時，應(yīng)不產(chǎn)生水銀柱降低情況。在開口端連接水銀壓力計， 可讀至133Pa(1mmHg)    的刻度，用真空泵或吸氣泵抽真空。

5 秒表：2個，分度值為0.1s,總量程15min的誤差不超過±0.05%。

6 烘箱：200℃,可自動控溫。

7 溶劑：三氯乙烯(化學(xué)純)等。

8 其他：洗液、蒸餾水等。 

表3.15.2 真空減壓毛細(xì)管黏度計尺寸和動力黏度范圍

                             續(xù)表3.15.2

3.15.3 試驗步驟

1 試驗準(zhǔn)備。

1)估計試樣的黏度，根據(jù)試樣流經(jīng)規(guī)定體積的時間在 60s 以上，來選擇真空減壓毛細(xì)管黏度計的型號，并 確定大致標(biāo)定系數(shù)K。

2)將真空減壓毛細(xì)管黏度計用三氯乙烯等溶劑洗滌干凈。如黏度計黏有油污，可用洗液、蒸餾水等仔細(xì) 洗滌。洗滌后置烘箱內(nèi)烘干或用通過棉花的熱空氣吹干。

3)按本標(biāo)準(zhǔn)3.2的規(guī)定準(zhǔn)備瀝青試樣，將脫水過濾的試 樣仔細(xì)加熱至充分流動狀態(tài)。在加熱時，予以適當(dāng)攪拌，以保證加熱均勻。然后將試樣傾入另一個便于灌入毛細(xì)管的小盛樣器中，數(shù)量約為50mL, 并用蓋子蓋好。

4)將水槽加熱，并調(diào)節(jié)恒溫在60℃±0.1℃范圍之內(nèi)， 溫度計應(yīng)預(yù)先校驗。

5)將選用的真空減壓毛細(xì)管黏度計和試樣置于135℃± 5℃烘箱內(nèi)加熱30min。

2 將加熱的真空減毛細(xì)管黏度計置于容器中，然后將熱瀝青試樣自裝料管A 注入真空減壓毛細(xì)管黏度計，試樣應(yīng)不滯黏在管壁上，并使試樣液面在E 標(biāo)線處±2mm 之內(nèi)。

3 將裝好試樣的真空減壓毛細(xì)管黏度計放回135℃±5.5℃烘箱內(nèi)，保溫10min±2min。

4 從烘箱內(nèi)取出3支真空減壓毛細(xì)管黏度計，在室溫條件下冷卻2min 后，安裝在保持試驗溫度的恒溫水槽中，其位置應(yīng)使第一條標(biāo)線在水槽液面以下至少為20mm。自烘箱內(nèi)取出真空減壓毛細(xì)管黏度計，至裝好放入恒溫水槽的操作時間應(yīng)控制在5min之內(nèi)。

5 將真空減壓系統(tǒng)與真空減壓毛細(xì)管黏度計連接，關(guān)閉活塞或閥門。

6   開動真空泵或抽氣泵，使真空度達(dá)到40kPa(300mmHg± 0.5mmHg)。

7   真空減壓毛細(xì)管黏度計在恒溫水槽中保持30min 后，打開連接真空減壓系統(tǒng)的閥門，當(dāng)試樣吸到第一條標(biāo)線時同時開動 2個秒表，測定通過連續(xù)的一對標(biāo)線間隔時間，精確至0.1s, 記錄第一個超過60s的標(biāo)線符號及間隔時間τ。

8 按此方法對另2支真空減壓毛細(xì)管黏度計做平行試驗。

9 試驗結(jié)束后，從恒溫水槽中取出毛細(xì)管，按下列順序進(jìn)行清洗：

1)將毛細(xì)管倒置于適當(dāng)大小的燒杯中，放入預(yù)熱至135℃的烘箱內(nèi)0.5h～1h, 使毛細(xì)管中的瀝青充分流出，防止瀝青烘焦附在管中。

2)從烘箱內(nèi)取出燒杯及毛細(xì)管，迅速用潔凈棉紗輕輕地把毛細(xì)管口周圍的瀝青擦凈。

3)從試樣管口注入三氯乙烯溶劑，然后用吸耳球?qū)?zhǔn)毛細(xì)管上口抽吸，瀝青從毛細(xì)管口吸出，進(jìn)入吸耳球，反復(fù)幾次。直至注入的三氯乙烯抽出時為清澈透明為止，最后用蒸餾水洗凈、烘干，收藏備用。

3.15.4   試驗結(jié)果處理

1  瀝青的動力黏度按下式計算：

                       η=Kτ                            (3.15.4) 

式中：η——瀝青試樣在測定溫度下的動力黏度，Pa·s;

K——選擇的第一對超過60s 的一對標(biāo)線間的大致標(biāo)定系數(shù) ，Pa·s/s;

               τ——通過第一對超過60s 標(biāo)線的時間間隔，s。

2 取3支真空減壓毛細(xì)管黏度計測定結(jié)果的平均值作為瀝青動力黏度的測定值。

3 精密度要求：重復(fù)性試驗的允許差為平均值的7%,再現(xiàn)性試驗的允許差為平均值的10%。