T 0810—2009 石灰穩(wěn)定材料中石灰劑量測定方法(直讀式測鈣儀法)

1  適用范圍

本試驗方法適用于測定新拌石灰穩(wěn)定材料中石灰的劑量。

2 儀器設(shè)備

2.1     鈣離子選擇性電極(PVC 薄膜):1支。

2.2    飽和甘汞電極：232(或330)型，1支。

2.3 直讀式測鈣儀：1臺。

2.4     電子天平：量程不小于1500g, 感量0 . 01g; 分析天平：量程不小于50g, 感 量 0.0001g,  各 1 臺 。

2.5     量筒：1000mL、200mL、50mL,各1只。

2.6     具塞三角瓶：1000mL、10個(或搪瓷杯10個);500mL,4 個。

2.7  大口聚乙烯桶：5L,4 個。

2.8     燒杯：2000mL,1 個；300mL,10 個；50mL,15 個 。

2.9    容量瓶：1000mL,1個。

2.10     塑料瓶：10L,2 個；1000mL,3 個；250mL,2 個 。

2.11    大肚移液管：100mL,1支。

2.12  干燥器：1個。

2.13     表面皿：φ90mm,10 個；φ50mm,15 個。

2.14    計時器：1只。

2.15    攪拌子：20只。

2.16  電爐、石棉網(wǎng)：各1個。

2.17     洗瓶：500mL,1 個 。

2.18  其他：吸水管，洗耳球，粗、細玻璃棒，試劑勺。

3  制備溶液

3.1    10%氯化銨溶液

將100g 氯化銨放入大燒杯中，加蒸餾水900mL①,攪拌均勻后，存放于塑料桶內(nèi)保存。 注①:配制體積，可根據(jù)待測樣品數(shù)量確定。

3.2    20%氫氧化鈉溶液

用感量0.01g 的電子天平迅速稱取40g分析純氫氧化鈉(NaOH) 放入300mL燒杯 中，加入160mL新煮沸并已冷卻的蒸餾水。用玻璃棒充分攪勻后，轉(zhuǎn)入塑料瓶中備用(若 用玻璃瓶裝，瓶塞應改用橡皮塞，避免因久放瓶塞打不開)。

3.3    10-1mol/L  氯化鈣標準溶液

將分析純碳酸鈣(CaCO?) 在180℃烘箱中烘2h 后，取出放入干燥器內(nèi)冷卻45min。 用分析天平準確稱取碳酸鈣10.009g放入300mL 燒杯中。用少許蒸餾水潤濕后，從杯口 用吸水管沿杯壁逐滴滴入1:5稀鹽酸(18mL鹽酸加90mL蒸餾水)并輕搖杯子，使碳酸 鈣全部溶解。然后用洗瓶吹洗杯壁，移至電爐上加熱并保持微沸5min,以驅(qū)除二氧化碳。

冷卻后轉(zhuǎn)移至1000mL 容量瓶中，用蒸餾水多次沿杯壁沖洗燒杯，將沖洗的水一并導入容 量瓶中，當蒸餾水加到約950mL左右時，再用20%氫氧化鈉調(diào)至中性，使pH 值為7。最 后用蒸餾水稀釋至刻度，反復搖勻，靜置后倒入1000mL塑料瓶②中備用。

注②:裝有各種溶液的塑料瓶(桶)均應貼上標簽，寫明濃度，溶液名稱和配制日期。

3.4     10-2mol/L   氯化鈣標準溶液

用大肚移液管吸取10-1mol/L 氯化鈣標準溶液100mL放入1000mL 容量瓶中，加蒸 餾水稀釋到刻度后，充分搖勻，轉(zhuǎn)入1000mL塑料瓶中備用。

3.5     10-3mol/L   氯化鈣標準溶液

用大肚移液管吸取10-2mol/L 氯化鈣標準溶液100mL放入1000mL容量瓶中，加蒸 餾水稀釋到刻度，充分搖勻，轉(zhuǎn)入1000mL塑料瓶中備用。

3.6  氯化鉀飽和溶液

用感量為0.01g 的電子天平稱分析純氯化鉀(KCk)70g,   放入300mL燒杯中，用量筒 取200mL蒸餾水倒入燒杯內(nèi)，用玻璃棒充分攪動，溶液中應留有結(jié)晶(溶液呈過飽和狀 態(tài)),移入塑料瓶中備用。

4  準備儀器和電極

4.1     鈣電極(圖T0810-1):     在測定前一天，應將內(nèi)參比電極從套管中取出，向管中滴入 10-1mol/L   氯化鈣標準溶液15 滴左右。再將丙參比電極裝回管內(nèi)。在每天進行測定之 前，將鈣電極從套管中取出，將有薄膜的一端放在102mol/L 氯化鈣標準溶液中浸泡2h,   使電極活化。使用前取出電極，用水沖洗并用軟紙吸干電極上的水分。

4.2  甘汞電極：檢查內(nèi)液面是否與上部加液口平，若內(nèi)液面低時，拔去加液口橡皮帽并 用滴管添加氯化鉀飽和溶液。測定時拔去上端加液口橡皮帽和下端橡皮帽。用水沖洗并 用軟紙吸開水分。

4.3     儀器：在測定前接通測鈣儀電源，使儀器預熱20min。

5  準備石灰穩(wěn)定材料標準劑量浸提液

5.1     測定被穩(wěn)定材料和石灰的風干含水率。

5.2     確定石灰穩(wěn)定材料的最佳含水率。

5.3    計算6%、14%石灰穩(wěn)定材料中石灰、被穩(wěn)定材料和水的質(zhì)量。

 圖 T 0810-1   甘汞電極和鈣電極

5.4     石灰穩(wěn)定材料標準劑量浸提液的制備：

用準備好的被穩(wěn)定材料和石灰配制6%、14%③的石灰穩(wěn)定材料標準劑量浸提液供標 定儀器用。用電子天平按本方法5.3中計算所得的量分別稱取準備好的被穩(wěn)定材料和石 灰，制備以上兩種劑量的石灰穩(wěn)定材料。石灰穩(wěn)定細粒材料各制備300g 濕混合料，分別 放入1000mL具塞三角瓶(或搪瓷杯)中，混勻。再用量筒加入10%氯化銨溶液600mL, 蓋 緊塞子用手振蕩(或用攪拌棒攪拌)3min, 保持每分鐘120次±5次。對石灰穩(wěn)定中、粗粒 材料各制備1000g 濕混合料，分別放入5L 聚乙烯橘中，混勻。再用量筒加入10%氯化銨 溶液2000mL, 用攪拌棒攪拌5min。

將以上溶液靜置10min后將上部清液用移液管轉(zhuǎn)移到干燥、潔凈的500mL 具塞三角 瓶中，搖勻，瓶外加貼標簽，供以后標定儀器時用。

當石灰品種，被穩(wěn)定材料類型和水質(zhì)相同時，制備的6%、14%石灰穩(wěn)定材料標準劑 量浸提液可供連續(xù)標定10d 之用。

注③:可根據(jù)設(shè)計量選擇石灰穩(wěn)定材料標準浸提液劑量的上限，如果劑量高時，標定所用劑量的 上限可以是16%或18%等。此時，標定儀器過程中調(diào)節(jié)旋鈕Ⅱ應使之顯示16 . 0或18 . 0等。

6  標定儀器

6.1     將上述制備好的標準液分別移出25～30mL 于干燥、潔凈的50mL燒杯中，各加入一 只攪拌子。先將6%標 準液放在直讀式測鈣儀上，待儀器開始攪拌后放入鈣電極 和甘汞電極(見圖T 0810-2),停止攪拌后，調(diào)整校正I旋鈕，使之顯示6.0;采樣讀數(shù)結(jié)束。將電極提起，取下6%標 準液。用水沖洗電極并用軟紙吸干電極上的水。

6.2  將裝有14%標準液的燒杯放在直讀式測鈣儀上，開 始 攪 拌 后 ， 放 入 鈣 電 極 和 甘 汞 電 極 。 停 止 攪 拌 后 ， 調(diào) 整 校 正Ⅱ旋鈕，使之顯示14.0。

6.3 如此重復2~3次。每次用6%和14%標準液校正均能顯示6.0和14.0時，儀器 標定即完畢。

7  試驗步驟

7.1    從施工現(xiàn)場同一位置取具有代表性的石灰穩(wěn)定中、粗粒材料約3000g, 石灰穩(wěn)定 細粒材料試樣約1000g, 經(jīng)進一步拌勻后備用。

7.2    用感量0.01g 的電子天平稱取兩份石灰穩(wěn)定細粒材料試樣各300g, 并分別放入兩 個1000mL具塞三角瓶中，每個三角瓶中加10%氯化銨溶液600mL。蓋緊塞子用手振蕩 (或用不銹鋼棒攪拌)2min,保持每分鐘120次±5次。用感量0.01g的電子天平稱取兩 份石灰穩(wěn)定中、粗粒材料試樣各1000g, 并分別放入5L  聚乙烯桶中，加10%氯化銨溶液

2000mL用攪拌棒攪拌5min。

7.3    以上溶液靜置10min后，將25～30mL待測液用移液管移入干燥、潔凈的50mL燒 杯中。加入一只攪拌子并放在直讀式測鈣儀上，儀器開始攪拌后，放入鈣電極和甘汞電 極，待停止攪拌后，儀器顯示的數(shù)值即為該樣品的石灰劑量。

8 結(jié)果整理

8.1 試驗結(jié)果精確至0. 1%。

8.2 本試驗應進行兩次平行測定，取兩次測試結(jié)果的平均值。

9 報告

報告應包括以下內(nèi)容：

(1)無機結(jié)合料穩(wěn)定材料名稱；

(2)試驗方法名稱；

(3)試驗數(shù)量n;

(4)試驗結(jié)果極小值和極大值；

(5)試驗結(jié)果平均值;

(6)試驗結(jié)果標準差S;

(7)試驗結(jié)果變異系數(shù)C_v。

10 記錄

本試驗的記錄格式如表T 0810-1。

表T 0810-1   水泥或石灰劑量的測定

工程名稱                                  試驗方法                       

結(jié)構(gòu)層名稱                              穩(wěn)定劑種類                      

試樣標號                         

試驗：                         校核：                     試驗日期：

條文說明

在試驗操作過程中應注意的事項有：在計算6%和14%混合料的組成時，應使混合料 的最佳含水率與施工碾壓時的最佳含水率相近。若被穩(wěn)定材料、石灰或水質(zhì)有變化時，必 須重新配制6%和14%(或16%、18%)石灰穩(wěn)定材料標準劑量浸提液，并用它標定儀器。 制備每個樣品的浸提液時，攪拌的時間、速度和方式應力求相同。配制的氯化銨溶液當天 用完，不宜放置過久。所用器具必須用水沖洗干掙。每測完一個樣品應用蒸餾水或自來  水沖洗電極，并用軟紙吸干后再測下一個樣品。若進行全天測試，午間休息時可將鈣電極 薄膜端浸泡在10-3mol 氯化鈣標準溶液中，下午測定前不必進行活化。下午測定結(jié)束后 應用水沖洗電極，并用軟紙水吸干，套上橡皮帽，然后掛起干放保存，次日用前再進行活 化。在連續(xù)使用時，電極的內(nèi)參比液應每周更換一次，以保證試驗的穩(wěn)定性。