附  錄  D

(規(guī)范性)

溶解度試驗(yàn)方法

D. 1   儀器設(shè)備

試驗(yàn)用儀器和要求如下 :

—分析天平 :感量不大于 0 . 1 mg。 

—錐形燒瓶 :250 mL。

—古氏坩堝 :50 mL。

—玻璃纖維濾紙 :直徑 2 . 6 cm ,最小過(guò)濾孔 0 . 6 μm。

 —過(guò)濾瓶 :250 mL。

—量筒 :100 mL。

—三氯乙烯 :化學(xué)純。

—其他 :洗瓶、干燥器、烘箱、水槽。

D. 2   準(zhǔn)備工作

試驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作如下 :

a)   將玻璃纖維濾紙置于潔凈的古氏坩堝中的底部 ,用溶劑沖洗濾紙和古氏坩堝 ,使溶劑揮發(fā)后 , 置溫度為 105 ℃ ± 5 ℃ 的烘箱內(nèi)干燥至恒重( 一般為 15 min) ,然后移入干燥器中冷卻 ,冷卻時(shí) 間不少于 30 min ,稱其質(zhì)量(m1 ) ,準(zhǔn)確至 0 . 1 mg。

       b)   稱取已烘干的錐形燒瓶和玻璃棒的質(zhì)量(m2 ) ,準(zhǔn)確至 0 . 1 mg。 

D. 3   試驗(yàn)步驟

試驗(yàn)步驟如下 :

a)   用預(yù)先干燥的錐形燒瓶稱取瀝青試樣 2 g(m3 ) ,準(zhǔn)確至 0 . 1 mg。

b)   在不斷搖動(dòng)下 ,分次加入三氯乙烯 100 mL ,直至試樣溶解后蓋上瓶塞 ,并在室溫下放置至少15 min。

c)   將已稱質(zhì)量的濾紙及古氏坩堝 ,安裝在過(guò)濾燒瓶上 ,用少量的三氯乙烯潤(rùn)濕玻璃纖維濾紙 ;然 后 ,將瀝青溶液沿玻璃棒倒入玻璃纖維濾紙中 ,并以連續(xù)滴狀速度進(jìn)行過(guò)濾 ,直至全部溶液濾 完 ;用少量溶劑分次清洗錐形燒瓶 ,將全部不溶物移至坩堝中 ;再用溶劑洗滌古氏坩堝的玻璃 纖維濾紙 ,直至濾液無(wú)色透明為止。

d)   取出古氏坩堝 ,置通風(fēng)處 ,直至無(wú)溶劑氣味為止 ;然后 ,將古氏坩堝移入溫度為 105 ℃ ± 5 ℃ 的 烘箱中至少 20 min;同時(shí) ,將原錐形瓶、玻璃棒等也置于烘箱中烘至恒重。

e)   取出古氏坩堝及錐形瓶等置干燥器中冷卻 30 min ± 5 min 后 ,分別稱其質(zhì)量( m4  ,m5 ) ,直至連 續(xù)稱量的差不大于 0 . 3 mg 為止。

D. 4   數(shù)據(jù)處理

瀝青試樣的可溶物含量按式( D. 1) 計(jì)算。

 …………………………(D. 1) 

式中 :

Sb  —瀝青試樣的溶解度 ;

m1 —古氏坩堝與玻璃纖維濾紙合計(jì)質(zhì)量 ,單位為克( g) ; m2 —錐形瓶與玻璃棒合計(jì)質(zhì)量 ,單位為克( g) ;

m3 —錐形瓶、玻璃棒與瀝青試樣合計(jì)質(zhì)量 ,單位為克( g) ;

m4 —古氏坩堝、玻璃纖維濾紙與不溶物合計(jì)質(zhì)量 ,單位為克( g) ; m5 —錐形瓶、玻璃棒與黏附不溶物合計(jì)質(zhì)量 ,單位為克( g) 。

同一試樣至少平行試驗(yàn)兩次 ,當(dāng)兩次結(jié)果之差不大于 0 . 1% 時(shí) ,取其平均值作為試驗(yàn)結(jié)果 。對(duì)于溶 解度大于 99 . 0% 的試驗(yàn)結(jié)果 , 準(zhǔn)確至 0 . 01% ;對(duì)于溶解度小于或等于 99 . 0% 的試驗(yàn)結(jié)果 , 準(zhǔn)確至 0 . 1% 。

當(dāng)試驗(yàn)結(jié)果平均值大于 99 . 0% 時(shí) ,重復(fù)性試驗(yàn)的允許誤差為 0 . 1% ,再現(xiàn)性試驗(yàn)的允許誤差為0 . 26% 。