T  0380-2024 再生集料酸溶性氯離子含量試驗

1  目的與適用范圍

1.1  本方法適用于含水泥的再生集料的酸溶性氯離子含量的測定。

1.2     本方法也適用于沙漠地區(qū)集料的酸溶性氯離子含量的測定。

2  儀具和試劑

2.1  儀 具

2.1.1  天平：稱量不小于1kg, 感量不大于0.1g; 稱量不小于5kg, 感量不大于1g; 分 析天平，稱量不小于100g, 感量不大于0.1mg。

 2.1.2  浸泡容器：帶蓋、寬口的塑料或金屬容器，容積5L(用于粗集料或輕集料)、2L(用于細集料)各2個；300mL 的錐形瓶(用于填料)2個。

2.1.3  振動器。

2.1.4  錐形瓶：帶塞錐形瓶，250mL和100mL。

2.1.5  移液管：1mL,2mL,5mL,25mL  和100mL。

2.1.6  刻度量筒：10mL和500mL。

2.1.7      滴定管：2個，50mL, 精度0.1mL。

2.1.8  容量瓶：2個，1000mL。

2.1.9  燒杯：2個1000mL;2 個250mL。

2.1.10  漏斗：2個，直徑約100mm,帶快速濾紙，孔徑約20μm。

2.1.11  烘箱：鼓風干燥箱，恒溫105℃±5℃,并滿足T0302中2.4要求。

2.1.12  破碎機：可將集料破碎至粒徑不大于4.75mm,宜為小型顎式破碎機。破碎機在使用前應徹底清理干凈。

2.1.13  密閉式制樣機；一次制樣量不少于100g 的制樣機。

2.1.14  試驗篩：孔徑為0.15mm的方孔篩，帶篩底和篩蓋，并滿足 T0302中2.1要求。

2.1.15      玻璃試劑瓶：琥珀色玻璃試劑瓶和普通玻璃試劑瓶。

2.1.16 通風柜。

2.1.17  金屬盤、毛刷、玻璃棒等。

2.2  試劑

2.2.1  硝酸銀：分析純。

2.2.2  濃硝酸：20℃時密度為1.39～1.42g/cm3。

2.2.3  硫氰酸鹽：分析純，硫氰酸鉀或硫氰酸銨。

2.2.4      硫酸鐵(Ⅲ)銨：分析純

2.2.5  3,5,5-三甲基-1-己醇：無氯、分析純

2.2.6 試驗用水：蒸餾水或去離子水

3  試驗準備

3.1  配制硝酸銀溶液(濃度為0.1mol/L) 同 T0372 的3.1。

3.2  配制硝酸溶液(濃度約6mol/L) 同 TO372 的3.2。

 3.3  配制硫酸鐵(Ⅲ)銨(NH?Fe(SO?)?·12H?O)指示劑溶液同 T0372 的3.3。

3.4  配制硫氰酸鹽(KSCN或 NH₄SCN)溶液(濃度約0.1mol/L) 

同 T0372 的3.4,并在試驗前標定溶液濃度C_t.

 3.5  配制硝酸溶液(1+2)

將100mL硝 酸(HNO?) 加入200mL水中，將硝酸溶液在通風櫥中煮沸，直到無色，冷卻至室溫。

3.6 配制硝酸溶液(1+100)

將 10mL硝 酸(HNO?) 加入1000mL水中，將硝酸溶液在通風櫥中煮沸，直到無色，冷卻至室溫。

3.7     試樣制備

3.7.1  將樣品縮分至表TO380-1要求質(zhì)量的子樣一份。

表T0380-1  再生集料酸溶性氯離子含量試驗的樣品質(zhì)量

3.7.2  先將子樣用19mm 試驗篩過篩，取篩上顆粒破碎至全部小于19mm; 將原19mm篩下顆粒和新破碎19mm以下顆?；旌?、攪拌均勻。再用4.75mm試驗篩過篩，取篩上顆粒破碎至全部小于4.75mm; 將原4 .75mm篩下顆粒和新破碎4.75mm 以下顆粒混合、攪拌均勻，縮分一份25g±1g 顆粒。再用制樣機粉碎至全部小于0.15mm, 充分攪拌，105℃±5℃烘干至恒重、干燥器中冷卻至室溫。試驗時稱取2g±0.01g 試樣兩份(m)。

4  試驗步驟

4.1 取一份試樣，放入250mL 的燒杯中，然后將燒杯移進通風柜中，再用玻璃棒邊攪拌邊加入50mL 水及50mL 硝酸溶液(1+2)。加熱煮沸1min, 并適當攪拌。

注：集料含有較多碳酸鹽時，加入硝酸溶液過程會產(chǎn)生泡沫。此時，宜緩慢加入硝酸溶液，并不斷攪拌。 

4.2 向正在沸騰的燒杯溶液中用移液管加入5mL的硝酸銀溶液(0.1mol/L), 繼續(xù)煮 沸不超過1min 后，用漏斗過濾，濾液收集到500mL的容量瓶中；然后用硝酸溶液(1+100)將燒杯、玻璃棒和濾紙清洗干凈，至濾液和清洗液總體積達到200mL, 隨后將濾液冷卻至室溫 .

4.3 向容量瓶中加入5mL 的硫酸鐵(Ⅲ)銨指示劑，用標定濃度的硫氰酸鹽標準溶液 進行滴定，并用力搖晃，滴定至溶液出現(xiàn)淡棕色，并保持不變，計算總的硫氰酸鹽標準溶液滴定量 V?。

4.4   當氯離子含量平均值大于0.85%時，減少試樣質(zhì)量，按照4 .1～4.3重新進行試驗。

5  結(jié)果整理

5.1    試樣酸溶性氯離子含量按式(TO380-1)計算，準確至0.001%。

                   (T 0380-1)

式中：C_aCl——試樣的酸溶性氯離子含量，%;

m—— 試樣的質(zhì)量，g；

V?—— 加入硫氰酸鹽溶液的體積，mL;

C_t—— 標定的硫氰酸鹽溶液濃度，mol/L;

0.003545——換算成Cl 離子的系數(shù)。

5.2  取兩份試樣酸溶性氯離子含量的算術(shù)平均值作為試驗結(jié)果，準確至0.01%。

6  報 告

6.1  試驗項目名稱和執(zhí)行標準。

6.2  樣品的編號、名稱、產(chǎn)地和規(guī)格。

6.3  接樣日期、樣品描述。

6.4     試驗日期、樣品縮分方法。

6.5  主要儀器設備的名稱、型號及編號。

6.6  酸溶性氯離子含量試驗結(jié)果。

6.7  要說明的其他內(nèi)容。

條文說明

1  本方法采用硝酸溶液萃取集料中氯離子，然后采用硫氰酸銨容量法測定濾液中酸 溶性氯離子含量。

破碎混凝土等含水泥的再生集料中氯離子有兩種來源，一種是撒除冰鹽、融雪劑，海 洋水浸泡等導致外界氯離子滲入到混凝土中，還有一種就是混凝土拌和物組分中本身含 有的氯離子。這些氯離子進入混凝土中，以三種形式存在。一種是 Cl^-  與 水 泥 中C?A 的 水化產(chǎn)物硫鋁酸鈣反應，生成低溶性的單氯鋁酸鈣3CaO·Al?O?·CaCl?·10H?O, 這屬于化學結(jié)合；另一種是 Cl^- 被吸附到水泥膠凝材料的水化產(chǎn)物中，即被水泥水化產(chǎn)物內(nèi)比表面積不可逆的吸收，這屬于物理吸附；第三種是CV以游離的形式存在于混凝土的孔溶液里。其中化學結(jié)合和物理吸附的氯離子含量采用水溶性方法無法測定，只能采用酸溶性方法進行測定。

按照酸溶性氯離子測定氯離子含量較水溶性氯離子含量偏高，這個可能會高估氯離子含量，偏于安全。

附錄 A    不同溫度時水的密度

不同水溫時水的密度ρ_T按表A-1 取用。

表 A-1  不同水溫時水的密度ρ_T