8 再生集料試驗

T0379—2024再生集料水溶性硫酸鹽含量試驗

1  目的與適用范圍

本方法適用于測定再生集料中水溶性硫酸鹽(以SO?質(zhì)量計)的含量，用以評價再生集料質(zhì)量。

2  儀具與材料

2.1  儀具

2.1.1  天平：分析天平，稱量不水于100g, 感量不大于0.1mg;稱量不小于1kg, 感量 不大于0.1g; 稱量不小于5kg, 感量不大于1g。

2.1.2      試驗篩：孔徑為4.75mm的方孔解，帶篩底和篩蓋，并滿足T0302中2.1要求。

2.1.3  烘箱：鼓風(fēng)干燥箱，恒溫105℃±5℃,并滿足T0302中2.4要求。

2.1.4 破碎機(jī)：將粗集料破碎至粒徑不大于4.75mm。破碎機(jī)在使用前應(yīng)徹底清理干凈。

2.1.5  加熱器：能夠?qū)⑺訜?、并恒?/span>60℃±5℃,帶磁力攪拌器。

2.1.6  溫度計：量程0～50℃,分度值0.1℃;量程0～200℃,分度值1℃。

2.1.7  濾紙：滿足GB/T1914 的快速定量濾紙、中速定性濾紙。

2.1.8  計時器：量程不少于48h,精度0.1s。

2.1.9  分光光度計。

2.1.10 pH 測定儀：分度值為0.1pH。

2.1.11  移液管：50mL,5mL,1mL。

2.1.12  燒杯：容量2L,2個；容量500mL,4 個；容量250mL。

2.1.13 表面皿。

2.2 試劑

2.2.1  濃鹽酸：20℃密度為1.18～1.19g/cm3。

2.2.2  氯化鋇：分析純。

2.2.3  試驗用水：蒸餾水或去離子水。

3  試驗準(zhǔn)備

3.1  配制稀釋的鹽酸溶液(1+4)

在800mL水中加入200mL濃鹽酸，得到稀釋的鹽酸溶液(1+4)。

3.2  配制氯化鋇溶液

將100g的 BaCl?·2H?O 溶于1L 水中，使用前用中速定性濾紙過濾。

3.3  繪制分光光度計的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

通過將已知量的硫酸鈣溶解在熱水中，并測量其溶液的吸光度來確定的。繪制校準(zhǔn)曲線圖時，應(yīng)在0%至1.3%范圍內(nèi)選定至少5個不同硫酸根離子濃度的溶液，測定吸光度。

3.4  試樣制備

將樣品縮分至約3000g 子樣一份。先用4.75mm試驗篩過篩，取篩上顆粒破碎至全 部小于4.75mm。將原4.75mm篩下顆粒和新破碎4.75mm以下顆?；旌稀嚢杈鶆?，105℃±5℃烘干至恒重，干燥器中冷卻至室溫?？s分至25g±0.1g試樣兩份。

4  試驗步驟

4.1 熱水提取硫酸根離子

4.1.1  取一份試樣，準(zhǔn)確稱量質(zhì)量(W?) 。 將試樣移入2L的燒杯中；稱取1000g±1g的預(yù)先加熱至60℃±5℃的水(W?),   加入燒杯中，立即加熱至60℃±5℃;采用表面皿蓋住燒杯。

4.1.2  采用磁力攪拌器攪拌15min±min,    并維持溫度60℃±5℃。

4.1.3      立即采用快速定量濾紙過濾得到200mL±50mL  的濾液，倒入500mL 的燒杯中(A杯)。將剩余溶液過濾到另外一個燒杯中(B杯)。

4.1.4  向A燒杯中滴入幾滴稀釋鹽酸溶液(1+4),使濾液pH  達(dá)到7±1;如果 pH小于6,則加入適量的 B 杯中濾液，使A 燒杯濾液 pH達(dá)到7±1。

4.1.5  采用表面皿蓋住 A 杯 和 B 杯，必要時降溫。 

4.2  水的空白試驗

按照分光光度計儀器操作要求，用移液管取定量水，倒入試管中；加入定量氯化鋇溶 液，放置一段時間(按分光光度計儀器操作要求進(jìn)行，一般為5～10min)。用力搖動試管10s后，讀取分光光度計結(jié)果，記為 C_W。

注：C_W一般為0 mg/L 

4.3  溶液空白試驗

按照分光光度計儀器操作要求，用移液管從A. 杯中取一定量濾液，倒入試管中，放置一段時間(按分光光度計儀器操作要求進(jìn)行，一般為5～10min) 后，讀取分光光度計讀數(shù)，記為C₀.

 4.4     確定硫酸根含量

4.4.1      按照分光光度計儀器操作要求，用移液管A 杯中取一定量濾液，倒入試驗管中，加入一定質(zhì)量的氯化鋇溶液；充分搖晃30s, 放置一段時間(按分光光度計儀器操作要 求進(jìn)行，一般為5～10min);   再充分搖晃10s, 使試管底部的硫酸鋇沉淀物全部懸浮。靜置15s使氣泡消散，讀取分光光度計讀數(shù)，記為C?。

4.4.2  如果測定結(jié)果大于200mg/L,  則取A杯濾液50mL, 倒入另外一個250mL燒杯中，加50mL 水稀釋，用磁力攪拌器攪拌1min 后，按4.4.1重新進(jìn)行試驗，重復(fù)進(jìn)行試驗，讀取分光光度計讀數(shù)，讀數(shù)乘以2后記為C?。

5  結(jié)果整理

5.1  試樣的水溶性硫酸根含量按式(T0379-1)計算，準(zhǔn)確至0.01%。

     (T  0379-1)     

式中：Cso?——試樣的水溶性硫酸根離子含量，%。

C?—— 分光光度計測定的A 杯濾液結(jié)果，mg/L。

C₀——分光光度計測定的A 杯濾液空白試驗結(jié)果，mg/L。

C_w—— 分光光度計測定的水空白試驗結(jié)果，mg/L。

W?——試樣質(zhì)量，g。

W?—— 試樣中加水質(zhì)量，g。

5.2   取兩份試樣水溶性硫酸根含量的算術(shù)平均值作為試驗結(jié)果，準(zhǔn)確至0.1%。

6 允許誤差

水溶性硫酸根含量重復(fù)性試驗的允許誤差為0.05%。

7  報告

7.1  試驗項目名稱和執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)。

7.2    樣品的編號、名稱、產(chǎn)地和規(guī)格

7.3  接樣日期、樣品描述。

7.4    試驗日期、樣品縮分方法。

7.5 主要儀器設(shè)備的名稱、型號及編號。

7.6    水溶性硫酸根含量試驗結(jié)果。

7.7    要說明的其他內(nèi)容。

條文說明

1 為了節(jié)約礦料資源，實現(xiàn)公路建設(shè)綠色化，道路工程中再生集料應(yīng)用日益廣泛。 再生集料來源非常廣泛，如破碎水泥混凝土集料、瀝青混合料RAP 料、破碎無機(jī)穩(wěn)定集料等。但是本規(guī)程中再生集料主要指破碎水泥混凝土再生集料。

再生集料的密度、級配、針片狀顆粒含量、粉料含量、抗破碎性能、堿集料反應(yīng)等應(yīng)按第4章粗集料和第5章細(xì)集料相關(guān)試驗方法進(jìn)行檢驗。但是再生集料，特別是再生水泥混凝土集料，由于其具有密度低、高吸水率、孔隙多、密度波動大等特點，應(yīng)用以上試驗方法時，應(yīng)予以注意各方法的適應(yīng)性。例如，由于再生集料密度波動較大，按照一般集料的試驗允許誤差進(jìn)行控制就會過于嚴(yán)格；有些試驗方法則不適合評價再生集料，例如T0314 硫酸鹽堅固性試驗方法就不適合再生集料，應(yīng)采用T0364試驗方法進(jìn)行評價。本章僅列出再生集料特有試驗方法。同時，工業(yè)礦渣應(yīng)用過程中注意對環(huán)境影響，需要根據(jù)國家環(huán)境相關(guān)要求測定反射性，以及鎘、鉛、鉻、砷、水銀、硒、氟、硼等析出物含量。其中反射性指標(biāo)為國家強(qiáng)制性規(guī)定，應(yīng)按照GB6566 進(jìn)行測定；而析出物含量應(yīng)按國家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢驗。

再生集料自身含有雜質(zhì)或異物，特別是建筑混凝土再生集料來源非常復(fù)雜；同時處理、堆積和存放時也會混入雜質(zhì)或異物，因此需要嚴(yán)格進(jìn)行分類、測定含量。鋼渣、重礦渣以及普通集料等因長時間野外存放也容易混入雜質(zhì)，可采用本方法進(jìn)行雜質(zhì)的分類和含量的測定.

再生集料(例如石膏灰泥)中硫酸鹽往往吸附在集料顆粒表面，潛在危害性高，基本上都是反應(yīng)性硫酸鹽，很容易引起混凝土的膨脹破壞，因此對于再生集料國際上習(xí)慣測定水溶性硫酸鹽含量進(jìn)行嚴(yán)格控制。再生集料試樣的濾液中硫酸根離子濃度較低，不能采用重量法、容量法(滴定法)進(jìn)行測定，而目視比濁法精度較低，因此選擇分光光度法，也稱為分光比濁法。

試樣濾液中硫酸鹽離子和滴定的鋇離子發(fā)生反應(yīng)生成細(xì)微的硫酸鋇晶體，使水溶液渾濁，其濁度和濾液中硫酸鹽含量在一定濃度范圍內(nèi)呈正比，因此通過測定濾液的濁度就可以反推硫酸鹽含量。

4.1  試驗時采用熱水提取試樣中硫酸根離子，這些硫酸根離子是再生集料中潛在不

穩(wěn)定性硫酸鹽來源，如石膏灰泥