T 0358—2024 填 料 比 表 面 積 試 驗(yàn)( 勃 氏 法 )
1 目的與適用范圍
本方法適用于采用勃氏法測定填料的比表面積，以評價(jià)其細(xì)度。
2 儀具與材料
2.1 手動式勃氏比表面積透氣儀：由透氣圓筒、穿孔板、搗器、U 型壓力計(jì)和抽氣裝置等組成(圖T0358-1)。
圖T0358-1 U 型壓力計(jì)、搗器和透氣圓筒的示意圖
2.1.1 透氣圓筒：內(nèi)徑為
mm, 由不銹鋼制成。圓筒內(nèi)表面的粗糙度R?=1.60μm,圓筒的上口邊應(yīng)與圓筒主軸垂直，圓筒下部錐度應(yīng)與壓力計(jì)上玻璃磨口錐度一致，兩者應(yīng)嚴(yán)密連接。在圓筒內(nèi)壁，距離圓筒上口邊55mm±10mm處有一突出的寬度為 0.5～1mm的邊緣，以放置金屬穿孔板。陽錐錐度為19/38;19:19mm±1mm;38:34~38mm, 兩者1:10增減。
2.1.2 穿孔板：由不銹鋼制成，內(nèi)徑為
mm, 厚度為 1mm±0.1mm 。在其面上，等距離地打有35個(gè)直徑1mm±0.05mm的小孔，穿孔板中心1個(gè)小孔，中心小孔外第一圈6個(gè)小孔，第二圈12個(gè)小孔，最外圈16個(gè)小孔。穿孔板應(yīng)與透氣圓筒內(nèi)壁密合。穿孔板兩平面應(yīng)平行。
2.1.3 搗器：用不銹鋼或銅質(zhì)材料制成，插入透氣圓筒時(shí)，其間隙不大于0.1mm。搗器的底面應(yīng)與主軸垂直，不垂直度小于6’,側(cè)面有一個(gè)扁平槽，寬度3.0mm±0.3mm。搗器的頂部有一個(gè)支持環(huán)，支持環(huán)下表面至搗器底部距離為15.0mm±0.5mm。
2.1.4 U 形壓力計(jì)：玻璃材質(zhì)，玻璃管內(nèi)徑為7 .0mm±0.5mm,U形管的間距為 25mm±1mm;在連接透氣圓筒的一臂上刻有環(huán)形線，U 形管底部到第一條刻度線的距離 為130～140mm, 第一條刻度線與第二條刻度線的距離為151mm, 第一條刻度線與第三條刻度線的距離為70±1mm; 從壓力計(jì)底部往上280～300mm 處有一個(gè)出口管，出口管上裝有一個(gè)閥門，連接抽氣裝置。壓力計(jì)與透氣圓管相連的陰錐錐度為19/38;19:19±1mm; 38:34～38mm,兩者1:10增減。
2.1.5 抽氣裝置：用小型電磁泵，也可用抽氣球。其吸力能夠保證水面超過第三條刻度線。
2.2 自動式勃氏比表面積透氣儀：由透氣圓筒、穿孔板、搗器、U 型壓力計(jì)、抽氣裝置、光電管、單片機(jī)等組成。
2.2.1 透氣圓筒、穿孔板、搗器同2.11~2.1.3
2.2.2 U型壓力計(jì)
其材質(zhì)、玻璃管內(nèi)徑、U 形管的間距和U 形管上環(huán)線刻線的要求與2.1.4相同；距底部280～300mm處出口管無閥門，直接連接抽氣裝置。
2.2.3 抽氣裝置吸力能保證水面超過第三條刻度線，并根據(jù)第三條刻度線處或第三條刻度線以上處的光電管傳給單片機(jī)的指令自動停止抽氣。
2.2.4 光電管至少兩對，分別處于U 形管第二條刻度線處和第三條刻度線處。光電管不需要借助U形管內(nèi)漂浮的遮光球即可對U形壓力計(jì)內(nèi)無色或有色液面的升降進(jìn)行感應(yīng)。
2.3 烘箱：鼓風(fēng)干燥箱，恒溫105℃±5℃,并滿足T0302 中2.4要求。
2.4 濾紙：滿足GB/T1914的中速定量濾紙。
2.5 天平：分析天平，稱量不小于100g, 感量不大于0.lmg。
2.6 計(jì)算器：秒表，分辨率0.1s。
2.7 深度尺：數(shù)顯式，分度值不大于0.01mm。
2.8 內(nèi)徑千分尺：數(shù)顯式，分度值不大于0.01mm。
2.9 壓力計(jì)液體：帶有顏色的蒸餾水，或直接采用蒸餾水。
2.10 基準(zhǔn)材料：GSB14-1511或相同等級的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，有爭議時(shí)以GSB14-1511為標(biāo)準(zhǔn)。
2.11 其他：0.6mm 試驗(yàn)篩、毛刷等。
3 試驗(yàn)準(zhǔn)備
3.1 試驗(yàn)條件
試驗(yàn)和校準(zhǔn)時(shí)環(huán)境溫度應(yīng)保持在20℃±2℃,相對濕度不大于50%。
3.2 儀器校準(zhǔn)
勃氏比表面積透氣儀應(yīng)每年校準(zhǔn)一次。
3.3 樣品準(zhǔn)備
3.3,1 標(biāo)準(zhǔn)樣品：將標(biāo)準(zhǔn)樣品105℃±5℃烘干至恒重，放入干燥器中冷卻至室溫， 倒入100mL 的密閉瓶內(nèi)，用力搖動2min, 將結(jié)塊成團(tuán)振碎，使其松散。靜置2min 后，打開 瓶蓋，攪拌，使在松散過程中落到表面的細(xì)粉分布到整個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品中。
3.3.2 試樣：將樣品用0.6mm試驗(yàn)篩充分過篩，取篩下顆?？s分20g 子樣一份， 105℃±5℃烘干至恒重，并在干燥器中冷卻至室溫。試驗(yàn)時(shí)，縮分試樣兩份。
3.4 測定樣品的密度
按照T0352測定樣品的密度。
3.5 空隙率(ε)的確定
空隙率一般采用0.500±0.005。當(dāng)按此空隙率不能將試樣壓至4.1規(guī)定的位置時(shí)，
則允許調(diào)整空隙率?？障堵实恼{(diào)整以2000g(5 等砝碼)將試樣壓實(shí)至4.1規(guī)定的位置為準(zhǔn)。
3.6 試樣層體積的確定
3.6.1 將穿孔板平放入透氣圓筒內(nèi)，再放入兩片濾紙，然后用深度尺測量濾紙表面 至透氣圓筒表面的高度，重復(fù)5次，取平均值作為透氣圓筒內(nèi)部高度(記為h?); 用深度尺 測量支持環(huán)下表面至搗器底部距離，重復(fù)5次，取平均值作為搗器有效長度(記為 h?)。 用內(nèi)徑千分尺測量透氣圓筒底部內(nèi)徑，重復(fù)5次，取平均值作為透氣圓筒內(nèi)徑(記為d?)。
3.6.2 試樣層體積V 按式(T0358-1)計(jì)算，準(zhǔn)確至0.001cm3:
(T0358-1)
式中：V——透氣圓筒試樣層體積，cm3;
h?—— 透氣圓筒內(nèi)部高度，mm;
h?—— 支持環(huán)下表面至搗器底部距離，mm;
d?—— 透氣圓筒內(nèi)部直徑，mm。
3.7 確定試樣質(zhì)量
一份試樣質(zhì)量按式(T0358-2) 計(jì)算，準(zhǔn)確至0.001g:
m=ρacV(1-ε) (T0358-2)
式中：m———份試樣質(zhì)量g;
ρac ——樣品表觀密度，按T0352測定，g/cm3;
ε——試樣空隙率，%。
3.8 漏氣檢查
將透氣圓筒上口用橡皮塞塞緊，接到壓力計(jì)上。用抽氣裝置從壓力計(jì)一臂中抽出部分氣體，然后關(guān)閉閥門，觀察是否漏氣。如發(fā)現(xiàn)漏氣，用活塞油脂加以密封。
4 試驗(yàn)步驟
4.1 試樣層制備
4.1.1 將穿孔板放入透氣圓筒的底部突緣上，用一根直徑比透氣圓筒略小的細(xì)棒將 一片濾紙壓到穿孔板上，邊緣放平并壓緊。稱取一份質(zhì)量m的試樣，移入透氣圓筒中，不得丟失試樣。
4.1.2 輕敲圓筒的邊，使試樣層表面水平。再放入一片濾紙，將搗器放入透氣圓筒與濾紙接觸，采用拇指按壓方法緩慢下壓搗器至支持環(huán)下部與透氣圓筒表面接觸。緩慢將搗器上拔5mm,旋轉(zhuǎn)90°,再次緩慢下壓搗器至支持環(huán)下部與透氣圓筒表面接觸。緩慢將搗器上拔、移走。
注：按壓搗器時(shí)，速度過快、過猛會影響試樣顆粒分布，因而會影響試驗(yàn)結(jié)果。
4.1.3 穿孔板上的濾紙為直徑12.7mm邊緣光滑的圓形濾紙片。每次測定需要用新的濾紙片。
4.1.4 按照以上步驟制備兩份試樣層。
4.2 透氣試驗(yàn)
4.2.1 把裝有試樣的透氣圓筒下錐面涂一薄層凡士林，然后把它插入壓力計(jì)頂端錐形磨口處，旋轉(zhuǎn)1～2周。要保證緊密連接不致漏氣，并避免振動、擾動試樣層。
4.2.2 打開閥門，緩慢地從壓力計(jì)一臂中抽出空氣，真到壓力計(jì)內(nèi)液面上升超過第三條刻度線時(shí)關(guān)閉閥門。當(dāng)壓力計(jì)內(nèi)液體的凹月液面下降到第三條刻度線時(shí)開始計(jì)時(shí)，當(dāng)液體的凹月面下降到第二條刻度線時(shí)停止計(jì)時(shí)，記錄液面從第三條刻度線下降到第二條刻度線所需的時(shí)間；并記錄試驗(yàn)時(shí)的室氣溫度。
4.2.3 取第二份試樣層，按照以上方法進(jìn)行透氣試驗(yàn)。
5 結(jié)果整理
5.1 試樣的比表面積按式(T0358-3) 計(jì)算，準(zhǔn)確至10cm2/g。
(T 0358-3)
式中：Sc——試樣的比表面積，cm2/g;
Ss——標(biāo)準(zhǔn)樣品的比表面積，cm2/g;
Tc——試樣試驗(yàn)時(shí)，壓力計(jì)中液面降落測得的時(shí)間，s;
Ts——標(biāo)準(zhǔn)樣品試驗(yàn)時(shí)，壓力計(jì)中液面降落測得的時(shí)間，s;
ηc——試樣試驗(yàn)溫度下的空氣粘度，Pa·s;
ηs——標(biāo)準(zhǔn)樣品試驗(yàn)溫度下的空氣粘度，Pa·s;
ρas ——標(biāo)準(zhǔn)樣品的密度，g/cm3;
εc——試樣的空隙率；
εs——標(biāo)準(zhǔn)樣品的空隙率。
表 T0358-1 在不同溫度下空氣粘度
溫度，℃ | 空氣粘度η,Pa·s | 溫度，℃ | 空氣粘度η,Pa· s |
16 | 1.800×10-4 | 21 | 1.824×10-4 |
17 | 1.805x10-4 | 22 | 1.829x10-4 |
18 | 1.810×10-4 | 23 | 1.834×10-4 |
19 | 1.815×10-4 | 24 | 1.839×10-4 |
20 | 1.819×10-4 |
注：其他溫度時(shí)可以線性插值得到相應(yīng)的空氣粘度值。
5.2 取兩份試樣比表面積的算術(shù)平均值作為試驗(yàn)結(jié)果，準(zhǔn)確至10cm2/g。
6 允許誤差
比表面積重復(fù)性試驗(yàn)的允許誤差為試驗(yàn)平均值的4%。
7 報(bào)告
7.1 試驗(yàn)項(xiàng)目名稱和執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)。
7.2 樣品的編號、名稱、產(chǎn)地和規(guī)格.
7.3 接樣日期、樣品描述。
7.4 試驗(yàn)日期、樣品縮分方法。
7.5 主要儀器設(shè)備的名稱、型號及編號。
7.6 試驗(yàn)溫度，相對濕度。
7.7 比表面積試驗(yàn)結(jié)果。
7.8 要說明的其他內(nèi)容。
條文說明
1 比表面積參數(shù)是填料細(xì)度重要指標(biāo)，可用于填料質(zhì)量評價(jià)或填料加工、施工過程 質(zhì)量控制。
3.6 試樣層體積，有兩種方法，一種是直接測定透氣圓筒內(nèi)徑和支持環(huán)下表面至搗 器底部距離的差，計(jì)算試樣層體積，一種是水銀排代法?？紤]水銀有毒，污染環(huán)境，國際上
廣泛采用第一種方法。
4.1.2 試樣層制備時(shí)規(guī)定采用拇指按壓方法緩慢下壓、壓實(shí)試樣。采用搗器搗實(shí)試 樣會改變顆粒分布影響試驗(yàn)結(jié)果。
