附錄M粒狀木質(zhì)纖維的造粒劑含量及旋轉(zhuǎn)黏度試驗(yàn)方法

（規(guī)范性附錄）

M.1試驗(yàn)儀器與材料

M.1.1試驗(yàn)儀器

試驗(yàn)儀器及要求如下：

a）全自動(dòng)索式熱萃取儀:一體式金屬浴加熱;應(yīng)同時(shí)具有加熱萃取、淋洗、溶劑回收功能;具有計(jì)時(shí)和時(shí)間控制的循環(huán)系統(tǒng);冷卻水全自動(dòng)控制。熱萃取高溫可達(dá)300℃ ；溶劑杯容積150mL；

b ）蒸餾燒瓶，溶劑不少于500mL ；

c） 可調(diào)電熱爐；

d） 錐形燒瓶：150mL,數(shù)個(gè)；

e） 冷凝管、牛角管、燒杯和長(zhǎng)柄鑷子；

f ）分析天平:分度值0.1mg；

g） 烘箱:能夠恒溫105°C ±5°C ；

h） 干燥器:干燥劑為硫酸鈣；

i） 過濾筒：200目金屬過濾網(wǎng)，也可以采用濾紙筒或?yàn)V紙；

j） 布氏旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)；

k ） 燒杯：2000mL玻璃燒杯。

M.1.2試驗(yàn)材料

熱萃取溶劑：甲苯。

M.2試驗(yàn)步驟

M.2.1造粒劑含量測(cè)定

試驗(yàn)步驟如下：

a） 按四分法取2份5.5g±0. lg粒狀木質(zhì)纖維，裝入瓷盤中（不得打散）。將瓷盤（含纖維）在 105℃ ±5℃烘箱中烘干2h,在干燥器中冷卻；

b） 將濾紙筒清理干凈，放到分析天平上清零;將1份干燥試樣移入濾紙筒中稱取質(zhì)量m₁，準(zhǔn)確至 0. 1mg；

c） 熱萃取儀安裝好后，將裝有試樣的濾紙筒置于萃取容器內(nèi)，也可以將濾紙包裹纖維顆粒置于萃取容器內(nèi)，注意萃取過程中不要散開。將100mL甲苯溶劑注入溶劑杯中；

d） 按照熱萃取儀操作要求，打開電源,設(shè)定萃取溫度（一般為220℃）、回流速度等參數(shù),進(jìn)行加 熱、萃取。萃取時(shí)加熱溫度不能過高，以溶劑剛沸騰、回流速度不低于0.5次/min為宜。匯流時(shí)間視試樣中造粒劑含量而定，不得低于2h,萃取至溶劑變?yōu)闊o色（黑色或褐色消失）為止；

e） 萃取結(jié)束后，用長(zhǎng)柄鑷子取出濾紙筒（或?yàn)V紙包裹纖維）；將濾紙筒（或?yàn)V紙包裹纖維）放到 105℃ ±5℃烘箱中烘干2h以上，在干燥器中冷卻；

f） 冷卻、干燥后的濾紙筒放到分析天平上，減量法稱取纖維質(zhì)量m₂，準(zhǔn)確至0.1mg。

M.2.2造粒劑旋轉(zhuǎn)黏度試驗(yàn)

試驗(yàn)步驟如下：

a） 取適量粒狀木質(zhì)纖維放入燒杯中（不得打散），注入甲苯浸沒纖維;用保鮮膜等將整個(gè)燒杯密 封，浸泡12h以上;浸泡前、后可進(jìn)行適當(dāng)攪拌。完成浸泡之后，采用200目金屬過濾網(wǎng)（或?yàn)V 紙筒、濾紙）過濾,將濾液移入蒸餾瓶中；

b） 將盛有試樣的蒸餾瓶放到電熱套中，用原溶劑瓶作接受容器，將冷凝管、牛角管等將蒸餾瓶、 接受容器等連接,接好水管;調(diào)整電熱套溫度,使溶劑快速蒸發(fā),且無飛濺;持續(xù)蒸餾至所有溶 劑被蒸發(fā)；

c） 按照以上步驟，多次蒸餾得到不少于20g造粒劑殘留物；觀察記錄殘留物顏色，應(yīng)為黑色或褐色。將烘箱預(yù)加熱到135℃;將殘留物移到廣口瓶中，放入烘箱保溫5h±10min；再將廣口瓶中殘留物移到旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)旋轉(zhuǎn)筒中，將盛有殘留物的旋轉(zhuǎn)筒和轉(zhuǎn)子放入烘箱保溫30min ±1min；

d） 選擇合適的轉(zhuǎn)子;檢查旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)狀態(tài)，開啟電源,設(shè)定試驗(yàn)溫度135℃ ;

e） 將盛有殘留物的旋轉(zhuǎn)筒安裝在黏度計(jì)上;將轉(zhuǎn)子按到旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)上，啟動(dòng)電源進(jìn)行儀器自檢; 降低黏度計(jì)使轉(zhuǎn)子進(jìn)入旋轉(zhuǎn)筒的液面中，至規(guī)定高度；

f） 使殘留物液體在旋轉(zhuǎn)筒中繼續(xù)保溫15min以上,達(dá)到試驗(yàn)所需的平衡溫度；

g） 設(shè)定好試驗(yàn)參數(shù)，啟動(dòng)測(cè)量按鈕開始測(cè)量黏度。觀測(cè)黏度變化，當(dāng)小數(shù)點(diǎn)后2位讀數(shù)穩(wěn)定后, 每隔60s讀數(shù)一次，連續(xù)讀數(shù)3次。

M.3試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理

M.3.1試樣造粒劑含量按式（M.1）計(jì)算,準(zhǔn)確至0.1。

             （M.1）

式中：B_C——試樣造粒劑含量（% ）;

      m₁——干燥纖維試樣質(zhì)量（g）；

           m₂——熱萃取后干燥纖維質(zhì)量（g）。

M.3.2同一樣品的造粒劑含量測(cè)定兩次，取算術(shù)平均值作為造粒劑含量試驗(yàn)結(jié)果，準(zhǔn)確至0.1%。當(dāng)兩次測(cè)定值的差值大于1.0%時(shí),重新取樣進(jìn)行試驗(yàn)。

M.3.3同一樣品，取連續(xù)三次讀數(shù)的算術(shù)平均值作為旋轉(zhuǎn)黏度測(cè)量結(jié)果，準(zhǔn)確至0.1 mPa ? s_o