12礦物棉及其制品油含量試驗(yàn)方法

12.1原理

用特定的溶劑萃取出礦物棉及其制品中的油，萃取液經(jīng)過分餾、干燥.分離出油.通過測(cè)定油的質(zhì)量求得礦物棉及其制品的油含量，檢出限為0.01%,小于檢出限為未檢出。

12.2儀器

12.2.1萃取裝置：250 mL圓底燒瓶、索氏萃取器、蛇形冷凝管.見圖9.

說明：

1—蛇形冷凝管;

2—回流萃取器;

3—回流虹吸管；

4—圓底燒瓶；

5—蒸氣升管；

6—濾筒。

圖9萃取裝置示意圖

12.2.2電熱恒溫水?。簻囟确秶?/span>37 ℃?100 ℃,控溫精度±2℃。

12.2.3電熱鼓風(fēng)干燥箱：控溫精度±5 ℃。

12.2.4天平：分度值不大于0.1 mg。

12.2.5干燥器。

12.2.6 濾筒：φ27 mm×100 mm。

12.2.7蒸餾裝置。

12.3試驗(yàn)步驟

12.3.1從樣品上隨機(jī)抽取試樣，混勻，放入（105±5）℃電熱鼓風(fēng)干燥箱中烘干至恒重.移入干燥器中 冷卻至室溫。

12.3.2將濾筒放入（105±5）℃電熱鼓風(fēng)干燥箱中烘干至恒重,移入干燥器中冷卻至室溫。稱量濾筒質(zhì)量，將干燥試樣塞入濾筒.試樣距濾筒口 20 mm?30 mm,試樣量不少于5 g.稱取濾筒和試樣的質(zhì) 量，精確至0.1 mg。

12.3.3將裝入試樣的濾筒置于回流萃取器內(nèi),在萃取燒瓶中注入250mL的正己烷。按圖9安裝萃取裝置，將圓底燒瓶放入恒溫水浴中,接通冷卻水，調(diào)整恒溫水浴溫度.使萃取液在回流虹吸管中回流 6次/h?10次/h .連續(xù)萃取4 h。冷卻，取下圓底燒瓶.將萃取液傾瀉過濾至500 mL圓底燒瓶中.用少量正己烷洗滌萃取試樣的圓底燒瓶?jī)?nèi)壁2次?3次，洗液倒入500 mL圓底燒瓶。 

12.3.4將500 mL圓底燒瓶按圖10連接至蒸餾裝置上，接通冷卻水.在（85±5）℃蒸餾.至圓底燒瓶中 約5 mL液體時(shí)，停止蒸俺，冷卻.將液體轉(zhuǎn)移至經(jīng)（105±5）℃恒重的稱量瓶中，用少量正己烷洗滌圓底 燒瓶2次?3次.洗液并入稱量瓶中。

說明:

1一一蒸燒瓶；

2——冷凝管；

3——接受瓶。

12.3.5將稱量瓶置于（105±5）°C的電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥不小于1 h.取出.置于干燥器中冷卻至室 溫.稱量。

12.4計(jì)算及試驗(yàn)結(jié)果

油含量按式（14）計(jì)算：

   （14）

式中：

C——油含量.％；

m₁一稱量瓶的質(zhì)量，單位為克（g）;

m₂——稱量瓶和油的質(zhì)量，單位為克（g）；

m₃——濾筒和試樣的質(zhì)址，單位為克（g）；

m₄——濾筒的質(zhì)量，單位為克（g）°

試驗(yàn)結(jié)果為所有結(jié)果的算術(shù)平均值。