T0727—2011從瀝青混合料中回收瀝青的方法（旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器法）

1目的與適用范圍

1.1本方法采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器法從石油瀝青混合料中回收瀝青，對(duì)瀝青路面或?yàn)r青混合料用溶液抽提，再將抽提液中的溶劑除去，且在操作過(guò)程中不改變混合料中瀝青的性質(zhì)。

1.2按本方法從瀝青路面或?yàn)r青混合料中回收的瀝青，可供評(píng)定石油瀝青混合料中瀝青的老化程度，及分析瀝青路面的破壞原因，進(jìn)行再生瀝青混合料的配合比設(shè)計(jì)等使用。根據(jù)需要對(duì)回收瀝青測(cè)定各種性質(zhì)及化學(xué)組分。

2儀具與材料技術(shù)要求

2.1旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器瀝青回收裝置:如圖T0727-1所示。它主要由下列部分組成：

2.1.1旋轉(zhuǎn)燒瓶:容量1OOOmL，置于加熱裝置（油浴)上，可通入C0₂氣體。

2.1.2蒸餾燒瓶：回收溶劑的冷凝器及1OOOmL溶劑回收燒瓶。

2.1.3減壓抽氣裝置:可用真空泵或抽氣機(jī)，能形成負(fù)壓小于6.67kPa(50mmHg)。

2.1.4凝氣井:冷凝回收溶劑，冷卻液可用甲醇及干冰的混合液

2.1.5氣體流量計(jì):量程2OOOmL/min。

2.2高速離心分離器:可裝置4個(gè)以上的離心管，相對(duì)離心力不小于770xg。

2.3離心管:容量250mL以上。

2.4減壓過(guò)濾器。

2.5電熱保溫套:大小與500mL蒸餾燒瓶吻合，也可用油浴或砂浴，并有調(diào)溫裝置。2.6溶劑:工業(yè)用三氯乙烯，純度99%以上。

2.7 C0₂氣體及儲(chǔ)氣鋼瓶。

3方法與步驟 、

3.1準(zhǔn)備工作

3.1.1準(zhǔn)備瀝青混合料試樣，一次用量應(yīng)預(yù)計(jì)可獲得回收瀝青試樣80?120g，不足瀝青試驗(yàn)項(xiàng)目需要時(shí)可分次回收后混合使用。瀝青混合料若是從施工現(xiàn)場(chǎng)鉆取的試樣，宜用電風(fēng)扇吹干水分后再用微波爐或在烘箱內(nèi)加熱，使其成松散狀態(tài)，但加熱溫度不得超過(guò)100℃，從開(kāi)始加熱至試樣松散的時(shí)間不得超過(guò)30min。

3.1.2按本規(guī)程規(guī)定的方法測(cè)定瀝青混合料密度及空隙率等各項(xiàng)物理指標(biāo)。

3.1.3按本規(guī)程T0722方法將瀝青混合料用離心法抽提出瀝青溶液，至抽提液達(dá)澄清透明為止。

3.1.4將全部瀝青抽提液分次裝入離心管中，用高速離心分離法清除抽提液中的礦粉部分，施加相對(duì)離心力770xg以上，離心分離的時(shí)間不少于30min。

3.1.5將干凈的抽提液取出一部分置減壓過(guò)濾器的濾紙上過(guò)濾，一邊抽氣一邊向?yàn)V紙上加新的三氯乙烯溶液洗凈。仔細(xì)觀察濾紙上還有沒(méi)有礦粉顆粒，檢驗(yàn)高速離心分離法清除礦粉是否干凈。如有應(yīng)重復(fù)上述步驟延長(zhǎng)分離時(shí)間,直至確認(rèn)抽提液中沒(méi)有礦粉為止。

3.1.6將旋轉(zhuǎn)蒸餾回收裝置按圖T0727-1接妥，接頭均應(yīng)密封，不漏氣。

3.1.7將加熱裝置的油浴調(diào)溫至50℃±5℃。

3.2試驗(yàn)步驟

3.2.1將瀝青抽提液全部（350?400mL)裝入潔凈的1OOOmL旋轉(zhuǎn)燒瓶中，用少量溶劑清洗后也并入瓶中。

3.2.2開(kāi)動(dòng)真空栗或抽氣機(jī)，使整個(gè)系統(tǒng)形成負(fù)壓,真空度94.7kPa(710mmHg)，即絕對(duì)負(fù)壓在6.67kPa(50m_mHg)以下。

1. 3.2.3開(kāi)動(dòng)旋轉(zhuǎn)燒瓶，在不浸入加熱油浴的狀態(tài)下，以約50r/min的速度旋轉(zhuǎn)5~10min。

   3.2.4在保持上述速度旋轉(zhuǎn)的狀態(tài)下，緩慢地將旋轉(zhuǎn)燒瓶底部浸入已達(dá)50℃±5℃的油浴中，燒瓶?jī)?nèi)的溶劑開(kāi)始蒸發(fā)。當(dāng)冷凝裝置冷卻的溶液流入溶劑回收燒瓶達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)后，逐漸增加旋轉(zhuǎn)速度。并增大旋轉(zhuǎn)燒瓶浸入油浴的加熱面積，加快蒸餾速度。直至無(wú)溶劑汽凝回收時(shí)，蒸餾結(jié)束，將旋轉(zhuǎn)速度降低至20r/min。

   3.2.5旋轉(zhuǎn)燒瓶繼續(xù)保持旋轉(zhuǎn)狀態(tài)，同時(shí)將油浴升溫，在15min內(nèi)上升至155℃±2℃，并在此狀態(tài)下保持15min，然后開(kāi)放C0₂閥門，以1OOOmL/min的流速通過(guò)2min。

   3.2.6關(guān)閉C0₂閥門，逐漸使旋轉(zhuǎn)燒瓶?jī)?nèi)恢復(fù)至常壓，停止旋轉(zhuǎn)燒瓶旋轉(zhuǎn)，離開(kāi)油浴，拆開(kāi)裝置。

   3.2.7迅速倒出燒瓶?jī)?nèi)的殘留瀝青，進(jìn)行回收瀝青的各項(xiàng)試驗(yàn)。

   3.2.8對(duì)回收瀝青進(jìn)行黏度、針入度、軟化點(diǎn)、組分分析等各項(xiàng)試驗(yàn)，方法與原樣瀝青的試驗(yàn)方法相同。

   4報(bào)告

   報(bào)告應(yīng)注明回收瀝青的方法，并綜合報(bào)告冋收瀝青的各項(xiàng)性質(zhì)測(cè)定結(jié)果。

   條文說(shuō)明

在日本道路協(xié)會(huì)鋪裝試驗(yàn)法便覽中，蒸餾回收方法規(guī)定了兩種裝置，除了ASTMD1856的裝置(阿布森法）外，還規(guī)定了一套旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器裝置。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器回收瀝青在歐洲廣泛采用，第17屆世界道路會(huì)議及美國(guó)SHRP研究中也提出此法，這一點(diǎn)是近年來(lái)回收瀝青的主要變化。我國(guó)已有引進(jìn)的設(shè)備，國(guó)產(chǎn)的石油儀器中也有類似的產(chǎn)品。本試驗(yàn)法按照日本道路協(xié)會(huì)鋪裝試驗(yàn)法便覽3-9-7的方法，列出了旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器回收瀝青試驗(yàn)方法的步驟，供有此類設(shè)備的單位使用。

對(duì)溶劑要求采用工業(yè)用三氣乙烯，并要求純度要達(dá)到99%以上，因?yàn)榧兌雀呋厥招Ч容^好。由于三氯乙烯溶劑易揮發(fā)，而且對(duì)入體有害，所以，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器整套試驗(yàn)應(yīng)該在通風(fēng)良好的室內(nèi)進(jìn)行，操作入員也應(yīng)該配備必要的防護(hù)用品，如橡皮手套和防護(hù)面罩等。

對(duì)真空度的控制可以根據(jù)蒸餾情況、儀器本身的功能及結(jié)合實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)進(jìn)行調(diào)整。

由于瀝青回收方法難度大，回收條件掌握不好，瀝青本身老化就難以避免。因此國(guó)外都要求操作者在正式試驗(yàn)前，應(yīng)進(jìn)行空白試驗(yàn)，即將已知各項(xiàng)性質(zhì)的瀝青用三氯乙烯溶解至相當(dāng)濃度后按試驗(yàn)法回收，測(cè)定瀝青性質(zhì)有無(wú)變化如技術(shù)不熟練，條件掌握不好，瀝青性質(zhì)發(fā)生了變化，就說(shuō)明試驗(yàn)本身不合格：我國(guó)這方面的試驗(yàn)開(kāi)展得還很少，各單位使用本試驗(yàn)方法時(shí)亦應(yīng)反復(fù)進(jìn)行空白試驗(yàn)，以便試驗(yàn)者能熟練操作，達(dá)到回收的目的。