T0726—2011從瀝青混合料中回收瀝青的方法（阿布森法)
1目的與適用范圍
1.1本方法采用阿布森法從石油浙青混合料中回收瀝青。對瀝青路面或?yàn)r青混合料用溶液抽提，再將抽提液中的溶劑除去，且在操作過程中不改變混合料中瀝青的性質(zhì)。
1.2按本方法從瀝青路面或?yàn)r青混合料中回收的瀝青，可供評定石油瀝青混合料中瀝青的老化程度，及分析瀝青路面的破壞原因，進(jìn)行再生瀝青混合料的配合比設(shè)計(jì)等使用。根據(jù)需要對回收瀝青測定各種性質(zhì)及化學(xué)組分。
2儀具與材料技術(shù)要求
2.1蒸餾裝置:如圖T0726-1所示。它由下列部分組成：
圖T0726-1蒸餾裝置
2.1.1燒瓶:500mL，耐熱玻璃制，磨口、平底。
2.1.2通氣管:膠皮管長至少180mm，外徑6mm，端球外徑10mm，有6個(gè)交錯(cuò)的邊孔，孔徑約1.5mm。
2.1.3彎玻璃導(dǎo)管:內(nèi)徑10mm。
2.1.4軟木塞:與瓶頸有良好的密封性。
2.1.5冷凝管:直形，水夾套長至少200mm。
2.1.6溫度計(jì):量程0?300℃，分度值1℃，水銀球長6mm。
2.1.7錐形瓶:500mL。
2.1.8CO2氣體及儲氣鋼瓶。
2.1.9氣體流量計(jì):測定容量在2OOOmL/min以上。
2.1.10試管架等。
2.2高速離心分離器:可裝置4個(gè)以上的離心管，相對離心力不小于770xg。
2.3離心管:容量250mL以上。
2.4減壓過濾器。
2.5油浴加熱器（大小與500mL蒸餾燒瓶吻合），并有調(diào)溫裝置，控溫精度±1℃。
2.6溶劑：三氯乙烯，工業(yè)用。
2.7其他：有柄坩堝、燒杯等。
3方法與步驟
3.1準(zhǔn)備工作
3.1.1準(zhǔn)備瀝青混合料試樣，一次用量應(yīng)預(yù)計(jì)可獲得回收瀝青試樣80?120g，不足
瀝青試驗(yàn)項(xiàng)目需要時(shí)可分次回收后混合使用。瀝青混合料若是從施工現(xiàn)場鉆取的試樣，宜用電風(fēng)扇吹干水分后再用微波爐或在烘箱內(nèi)加熱，使其成松散狀態(tài)，加熱溫度宜控制在105℃±5℃,從開始加熱至試樣松散的時(shí)間控制在35min±5min之內(nèi)。
3.1.2按本規(guī)程T0722方法將瀝青混合料用離心法抽提出瀝青溶液，至抽提液達(dá)澄清透明為止。
3.1.3將全部瀝青抽提液分次裝入離心管中，用高速離心分離法清除抽提液中的礦粉部分，施加相對離心力不小于770xg，離心分離的時(shí)間不少于30min。
3.1.4將干凈的抽提液取出一部分置減壓過濾器的濾紙上過濾，一邊抽氣一邊向?yàn)V紙上加新的三氯乙烯溶液洗凈。仔細(xì)觀察濾紙上還有沒有礦粉顆粒，檢驗(yàn)高速離心分離法清除礦粉是否干凈。如果試驗(yàn)室沒有配置減壓過濾器，可采用馬沸爐等高溫加熱器，把抽提液進(jìn)行高溫加熱，并對燃燒后的灰燼進(jìn)行稱量，從而檢測分離機(jī)清除礦粉等細(xì)微顆粒集料是否干凈。如不干凈，則重復(fù)3.1.3的步驟延長分離時(shí)間，直至確認(rèn)抽提液中沒有礦粉為止。
3.2試驗(yàn)步驟
3.2.1將抽提液全部(350?400mL)倒入一個(gè)潔凈的500mL蒸餾燒瓶中，用少量溶劑清洗后也并入瓶中。
3.2.2按圖T0726-1裝置蒸餾用燒瓶、冷凝管、溫度計(jì)、流量計(jì)、通氣管、溶劑回收的錐形瓶等，通氣管的端球底應(yīng)高于液面，蒸餾燒瓶置于電熱套中，通氣管與流量計(jì)、C02儲氣罐連接，在未通氣前先用夾子將膠管夾緊，不使其通氣。溫度計(jì)水銀球端部距通氣管的端球頂部l0mm。燒瓶頸部底部以下應(yīng)浸泡在油浴中，使溶劑蒸氣不在上部遇冷滴回。
3.2.3開始加熱燒瓶，往燒瓶溶液中注入C02氣體，氣流量以能使溶液在燒瓶中緩慢翻騰為宜;或者剛開始加熱時(shí)將燒瓶底部2~4cm部分放在油浴里面，避免溶液沸騰。
3.2.4調(diào)節(jié)加熱溫度，一般恒溫油浴的設(shè)定溫度從開始至三氯乙烯以滴狀被蒸餾出來時(shí)即可設(shè)定在155~165℃。
3.2.5待三氯乙烯溶劑以滴狀蒸餾時(shí)，將C02氣體流量增加到1400mL/min±50mL/min，同時(shí)將油浴溫度設(shè)定在165~175℃,使燒瓶內(nèi)的溫度保持為160~166℃。
3.2.6保持C02的通入速度持續(xù)加熱15min。15min后如冷凝管內(nèi)有溶劑滴下或蒸餾瓶上部內(nèi)壁附有溶劑蒸氣液滴，可繼續(xù)吹入C02，待三氯乙烯溶劑停止下滴后，繼續(xù)吹入C02 5min，除去蒸餾燒瓶內(nèi)壁的溶劑蒸氣。在此過程中，加熱溫度保持不變。
3.2.7蒸餾終了時(shí)停止通C02和加熱，并趁熱將蒸餾燒瓶中的回收瀝青倒入一容器中，接著試驗(yàn)回收瀝青的性質(zhì)（不得重復(fù)加熱）。從抽提開始至回收結(jié)束的時(shí)間不得超過8h。
3.2.8對回收瀝青進(jìn)行黏度、針入度、軟化點(diǎn)、組分分析等各項(xiàng)試驗(yàn)，方法與原樣瀝青的試驗(yàn)方法相同。
4報(bào)告
報(bào)告應(yīng)注明回收瀝青的方法，并綜合報(bào)告回收瀝青的各項(xiàng)性質(zhì)測定結(jié)果。
條文說明
從瀝青混合料中回收瀝青的目的與瀝青抽提試驗(yàn)不同。抽提試驗(yàn)的目的僅在于測定瀝青含量，回收瀝青的關(guān)鍵在于在抽提過程中不應(yīng)使瀝青進(jìn)一步老化，且必須把其中的溶劑全部除去，以便測定回收瀝青的性質(zhì)。過去從瀝青路面或混合料中回收瀝青時(shí)，一般將回收瀝青溶液用蒸餾法回收。由于我國1983年試驗(yàn)規(guī)程無該試驗(yàn)方法，具體試驗(yàn)步驟均無統(tǒng)一要求，故蒸餾的程度不可能統(tǒng)一掌握a為適應(yīng)瀝青材料研究工作的需要，增加回收瀝青的試驗(yàn)方法十分必要:但回收瀝青的試驗(yàn)方法難度很大，ASTMD762的阿布森法已經(jīng)終止，并為D1856所代替:此法操作要求很高，日本石油協(xié)會等幾個(gè)單位進(jìn)行聯(lián)合試驗(yàn)，對方法作了改進(jìn)，簡化并訂成JP1-5S-31,日本道路協(xié)會將其收入鋪裝試驗(yàn)法便覽。本試驗(yàn)方法是參照ASTM D856及日本道路協(xié)會鋪裝試驗(yàn)法便覽3-9-7的試驗(yàn)方法制定的。
對回收瀝青抽提用的溶劑，第17屆世界道路會議報(bào)告指出現(xiàn)在國際上有尖銳分歧，建議不管使用哪種溶劑，均應(yīng)在試驗(yàn)條件下對已知性質(zhì)的瀝青進(jìn)行回收，以評定溶劑對瀝青的作用效果。ASTMD2172規(guī)定用三氯乙烯、三氯甲烷、苯等。日本規(guī)定用三氯乙烯，這是對溶劑的毒性及不可燃性、沸點(diǎn)等進(jìn)行比較后選定的。根據(jù)日本的研究，使用化學(xué)純的三氯乙烯時(shí)，因無穩(wěn)定劑，使用時(shí)溶劑接觸空氣氧化生成過氧化物，繼而生成多種化合物，在遇熱和光線作用下更顯著。為此，規(guī)程規(guī)定采用加有穩(wěn)定劑的工業(yè)用三氯乙烯。為此，本試驗(yàn)方法規(guī)定用工業(yè)用三氯乙烯。
回收過程中關(guān)鍵的幾個(gè)因素是升溫速度、C02通入的時(shí)間及數(shù)量、溶劑蒸餾餾出的速度、蒸餾結(jié)束后的保持條件等。這些都按照日本道路協(xié)會鋪裝試驗(yàn)法便覽的條款編寫的。在到達(dá)160℃后ASTMD1856規(guī)定的C02通氣量是900mL/min,而日本石油學(xué)會從1984年起，經(jīng)過4年研究對比，認(rèn)為C02通氣量不足，導(dǎo)致回收過程中瀝青的老化，故將此通氣量提高至1400mL/min±50mL/min,我國有關(guān)單位也認(rèn)為試驗(yàn)時(shí)通氣量不足容易沸騰，為此本試驗(yàn)法修訂為1400mL/min±50mL/min。
本次修訂參考了有關(guān)單位的研究成果，原方法中采用電熱套加熱時(shí)間較長，而且容易出現(xiàn)加熱不均勻，特別是在三氣乙烯蒸餾的后期階段，很難控制加熱溫度，經(jīng)常出現(xiàn)燒瓶內(nèi)的溫度上升過快，使回收瀝青產(chǎn)生二次老化，因此，修訂后的規(guī)程要求采用具有控溫功能的油浴進(jìn)行加熱，去掉了電熱保溫套加熱為避免回收瀝青內(nèi)進(jìn)雜質(zhì)，減少沸石或玻璃毛細(xì)管等物質(zhì)黏附過多的抽提瀝青降低抽提效率，聽以去掉了采用摻加沸石或玻璃毛細(xì)管等方法防止溶液暴沸。另外，為使燒瓶內(nèi)的溫度保持為160~166℃,規(guī)定了油浴溫度的設(shè)定范圍。
由于阿布森回收瀝青試驗(yàn)方法容易產(chǎn)生誤差，建議在進(jìn)行該試驗(yàn)時(shí)，首先選擇一種基質(zhì)瀝青，檢測針入度、延度、軟化點(diǎn)等指標(biāo)。然后取瀝青試樣，用三氯乙烯溶劑配成1:5濃度的溶液（建議值），并按照阿布森試驗(yàn)方法進(jìn)行回收瀝青最后檢測回收瀝青的針入度指標(biāo)，并與原樣瀝青進(jìn)行比較，如果回收瀝青比原樣瀝青相比針入度偏高，說明三氯乙烯沒有完全蒸發(fā)，應(yīng)適當(dāng)延長蒸餾時(shí)間，檢查C02通氣量是否充足;反之，則需要檢查加熱時(shí)間是否過長、加熱溫度是否在回收后期過高等。
