T0664—2000改性瀝青用合成橡膠乳液試驗(yàn)

1目的與適用范圍

本方法適用于對(duì)道路瀝青改性用的合成橡膠乳液進(jìn)行質(zhì)量檢驗(yàn)。

2儀具與材料技術(shù)要求

2.1烘箱:50~200℃，恒溫控制準(zhǔn)確度為:±l℃。

2.2分析天平:感量不大于O.1mg。

2.3玻璃皿:平底，有蓋，直徑約60mm，高約15mm。也可采用鋁合金皿。

2.4酸度計(jì)：PH值最小分度0.02,附有玻璃電極和甘汞電極。當(dāng)被測(cè)試樣pH大于10對(duì)，應(yīng)采用鋰玻璃電極。

2.5硼砂:0.01mol/L溶液，將3.814g硼砂（Na₂B₄0₇?10H₂0)溶于水，在容量瓶中稀釋至1OOOmL.

溶液應(yīng)保存于耐化學(xué)腐蝕的玻璃瓶或聚乙烯瓶中，瓶塞上應(yīng)裝有吸收二氧化碳的鈉石灰。此溶液有效使用期為1個(gè)月，在23℃時(shí)，pH值為9.20。

2.6鄰苯二甲酸氫鉀:0.05mol/L溶液，將0.210g鄰苯二甲酸氫鉀溶于水，在容量瓶中稀釋至1OOOmL。

溶液應(yīng)保存于耐化學(xué)腐蝕的玻璃或聚乙烯瓶中，此溶液有效使用期為1個(gè)月。在23℃時(shí)，pH值為4.00。

2.7 L型黏度計(jì):適用黏度范圍0?2Pa.s。

2.8黏度計(jì)轉(zhuǎn)子:如圖T0664-1所示。其尺寸見表T0664-1。

表T0664-1轉(zhuǎn)子尺寸（mm)

2.9玻璃燒杯：內(nèi)徑不小于85mm，容量不小于600mL。

2.10水槽:控制溫度25℃±2℃。

2.11蒸餾水:不含二氧化碳。

2.12其他:脫脂棉、干燥器、濾網(wǎng)等。

3方法與步驟

3.1準(zhǔn)備工作

圖T0664-1轉(zhuǎn)子圖

3.1.1桶裝膠乳樣品取樣

若乳膠桶已用一帶螺紋的蓋旋緊，桶內(nèi)空間大于2%,則可將桶放倒，來回輕輕地滾動(dòng)不少于10min;然后把桶翻過來倒立15min，再重復(fù)滾動(dòng)不少于15min。

若桶內(nèi)空間小于2%，應(yīng)將桶內(nèi)膠乳轉(zhuǎn)移到一更大的容器中，用帶孔的不銹鋼圓板提子上下攪動(dòng)約10min，充分混勻_.若桶是開蓋式的，將蓋打開，用帶孔的不銹鋼圓板提子上下攪拌約10min,充分混勻。

膠乳混勻后應(yīng)立即取樣。將內(nèi)徑為10~15mm兩端開口的清潔而干燥的玻璃管慢慢地插入容器底部;然后將玻璃管上端壓住密封，取出玻璃管，將管內(nèi)膠乳移至一清潔而干燥的樣品瓶?jī)?nèi)。重復(fù)此操作直到取得所要求的量。

3.1.2儲(chǔ)罐或槽車裝膠乳樣品取樣

取等體積3個(gè)樣品，先在上半部中間取，再在中部取，最后在下半部的中間取;然后將3個(gè)樣品放到一個(gè)清潔而干燥的樣品瓶中，混勻后密封保存。

如懷疑發(fā)生分層現(xiàn)象，從距離頂部表面75mm和距離儲(chǔ)槽底部75mm兩處分別取樣如頂部和底部樣品的總固物含量相差在1%以上，則應(yīng)將儲(chǔ)槽或槽車內(nèi)膠乳充分混合，直到所取得的樣品總固物含量相差小于1%;然后按上述規(guī)定取樣。

3.1.3膠乳樣品制備若膠乳中可見到凝塊、結(jié)皮或外來物，或者膠乳的凝固物含量超過0.05%(質(zhì)量），則除測(cè)定凝固物含量外，測(cè)定各項(xiàng)目之前應(yīng)仔細(xì)攪拌，并應(yīng)用網(wǎng)徑為0.18mm的尼龍或不銹鋼網(wǎng)過濾。此情況應(yīng)在試驗(yàn)報(bào)告中記錄。

3.2試驗(yàn)步驟

3.2.1合成膠乳總固物含量測(cè)定方法

1）加膠乳于洗凈、烘干、恒重的玻璃皿中，稱取2.0g±0.5g(m₀)，準(zhǔn)確至1mg。平緩地轉(zhuǎn)動(dòng)皿.使膠乳覆蓋全部皿底。如有必要，可沿皿壁加入1mL蒸餾水，緩緩轉(zhuǎn)動(dòng)皿使混合均勻。

2）移去皿蓋，將皿水平地放置在已調(diào)至105℃±2℃的烘箱內(nèi)干燥（約2.5h)，以試樣失去乳白色而又不變黃為準(zhǔn)，取出試樣置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，加蓋稱量。再將皿放入烘箱中15min,取出后冷卻、稱量。反復(fù)此步驟直至相鄰兩次稱量之差小于1mg，記錄膠乳總固物質(zhì)量(m₁)。

3.2.2合成膠乳pH值測(cè)定法

1) 酸度計(jì)的校正方法

（1）接通電源，按儀器使用說明書進(jìn)行預(yù)熱。

（2）依次用水和硼砂溶液洗滌電極，將電極浸泡在硼砂溶液中，酸度計(jì)和被測(cè)溶液保持在231±1℃條件下，將儀器調(diào)整至讀數(shù)為9.20，再用另外一份硼砂溶液測(cè)定，連續(xù)測(cè)定pH值讀數(shù)差值應(yīng)小于0.05。

（3）依次用水和鄰苯二甲酸氫鉀溶液洗滌電極。將電極浸泡在鄰苯二甲酸氫鉀溶液中，酸度計(jì)和被測(cè)溶液保持在23℃ 條件下，如果測(cè)得鄰苯二甲酸氫鉀溶液的pH值

在3.95~4.05之間，則認(rèn)為儀器符合要求。由于個(gè)別電極的靈敏度不同，而不能按上述方法校正酸度計(jì)，可用與被測(cè)膠乳的pH值相近的已知pH值的單一溶液校正。

2) 測(cè)定合成膠乳pH值

（1）用水洗滌電極并用柔軟的吸水紙吸干，將電極泡在膠乳中，酸度計(jì)和膠乳均保持在23℃±1℃條件下，測(cè)定膠乳的pH值。每個(gè)試樣要測(cè)定3次，其測(cè)定差值應(yīng)不大于1.0.

（2）若進(jìn)行一系列測(cè)定，則每工作30min，應(yīng)用硼砂溶液校正一次酸度計(jì)，根據(jù)逐次校核結(jié)果的變化確定是否需要更頻繁地進(jìn)行校正。

（3）玻璃電極用完后，應(yīng)立即用水沖洗玻璃電極上的膠乳;然后用脫脂棉蘸水小心清毛玻璃電極待用。如暫時(shí)不用，可將玻璃電極浸在水中，甘汞電極浸泡在飽和氯化鉀溶液中保存。

3.2.3合成膠乳黏度測(cè)定法

1)首先測(cè)定膠乳中的總固物含量，如有必要，可加入蒸餾水將膠乳稀釋到實(shí)際應(yīng)用

所需的總固物含量₃稀釋時(shí)，應(yīng)將水緩慢地加入膠乳中，攪拌混合物5min，注意避免空氣混入。如果膠乳中夾帶有空氣，且其黏度小于0.2Pa?s，允許將膠乳在常溫下放置24h以脫除空氣。如果膠乳內(nèi)夾帶空氣但不含有其他揮發(fā)性組成物，且黏度大于0.2Pa?s者，允許將膠乳在真空下脫氣至無氣泡為止。試樣應(yīng)用孔徑0.5mm的不銹鋼網(wǎng)仔細(xì)過濾

3.4 將膠乳注入燒杯，放在25℃±2℃的恒溫水中，慢慢攪拌膠乳，直至溫度達(dá)到浴溫。為了避免帶入空氣，先將轉(zhuǎn)子與防護(hù)器小心地傾斜著插入膠乳中，再將轉(zhuǎn)子牢固地裝于電動(dòng)機(jī)軸上，并裝好防護(hù)器。調(diào)整膠乳表面達(dá)到轉(zhuǎn)子軸上凹槽的中間刻線處。轉(zhuǎn)子應(yīng)處于燒杯中間并與液面相垂直。

3.5 選擇黏度計(jì)的轉(zhuǎn)速為60r/min±0.2r/min_，開動(dòng)黏度計(jì)的電動(dòng)機(jī)，經(jīng)過20~30s，依照儀器操作說明方法，取平衡讀數(shù)₃應(yīng)使用能測(cè)出黏度的最小型號(hào)的轉(zhuǎn)子。讀數(shù)應(yīng)在3~98范圍內(nèi)。

合成膠乳是非牛頓液體，其表觀黏度隨剪變率和測(cè)試時(shí)間的變化而變化，故應(yīng)在固定轉(zhuǎn)子、轉(zhuǎn)速和時(shí)間的條件下測(cè)定。

4計(jì)算

4.1合成膠乳的總固物含量按式(T0664-1)計(jì)算。

           (T0664-1)

式中:P——合成膠乳中的總固物含量（％);

m₀——膠乳試樣總質(zhì)量（g);

m₁——烘干后的總固物質(zhì)量（g)。

4.2合成膠乳的表觀黏度按式（T0664-2)計(jì)算。

η_r=k×θ          (T0664-2)

式中:η_r,—-膠乳在測(cè)定溫度條件下的表觀黏度（mPa?s);

θ——黏度計(jì)平衡時(shí)的讀數(shù)；

k——儀器的計(jì)算因子，由廠家按型號(hào)提供。

5報(bào)告

5.1報(bào)告包括膠乳類型，膠乳的總固物含量、pH值、黏度。

5.2報(bào)告應(yīng)說明試驗(yàn)所使用的儀器類型、黏度計(jì)轉(zhuǎn)子型號(hào)、測(cè)定方法和標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)，以及測(cè)定過程中的任何異?，F(xiàn)象。

6允許誤差

6.1合成膠乳中的總固物含量平行測(cè)定的兩個(gè)結(jié)果的相對(duì)誤差不得大于0.5%。

6.2合成膠乳的pH值平行測(cè)定的兩個(gè)結(jié)果之差不得大于0.1。

6.3合成膠乳的表觀黏度平行測(cè)定的兩個(gè)結(jié)果之差不得大于1%。

條文說明

合成橡膠乳液是常用的道路瀝青改性材料，它可以制作改性瀝青，還可以制作改性乳化瀝青。膠乳改性瀝青的方法可以是直接噴入拌和缸與熱拌瀝青混合料拌和，也可以與熱瀝青用預(yù)混法制作改性瀝青使用。

用肢乳制作改性乳化瀝青的方法有兩種：一種是將肢乳與乳化瀝青直接混合制作改性乳化瀝青；另一種是將膠乳與水、穩(wěn)定劑、乳化劑等與熱瀝青一起進(jìn)入乳化機(jī)、膠體磨等制成改性乳化瀝青。

我國(guó)對(duì)合成膠乳已制定了一些國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，這些標(biāo)準(zhǔn)由原化學(xué)工業(yè)部提出。由于這些標(biāo)準(zhǔn)并非專門針對(duì)改性瀝青的，使用時(shí)要注意鑒別是否有不合適之處。

本試驗(yàn)方法參照相關(guān)的合成肢乳國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定編寫，這些標(biāo)準(zhǔn)是：

《合成肢乳取樣法》（GB2953—82):適用于合成膠乳的取樣，未必適用于配合肢乳、硫化膠乳及水分散橡肢。此標(biāo)準(zhǔn)是以國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO123—1974(E)為主要依據(jù)，結(jié)合國(guó)內(nèi)實(shí)際情況做了適當(dāng)修改而制定的。1983年標(biāo)準(zhǔn)概要說明肢乳放置后可能出現(xiàn)膏化。如已發(fā)生分層現(xiàn)象，為了得到一個(gè)具有代表性的均一樣品，肢乳應(yīng)充分?jǐn)嚢杈?。所需的操作步驟隨所裝膠乳的容器種類而定。如果樣品從幾個(gè)桶中取出，例如從10%的桶內(nèi)取出肢乳樣品，或從儲(chǔ)罐、槽車中取出，須從不同深度抽取。應(yīng)將這些樣品收集在一起混勻，裝入瓶中，將瓶口封好保存。

同時(shí)應(yīng)注意不要將樣品瓶裝滿，以允許熱膨脹。樣品瓶不能使用與合成膠乳中存在的殘余單體起化學(xué)反應(yīng)的聚乙烯或其他材料制作的瓶。

應(yīng)避免膠乳樣品從一個(gè)容器轉(zhuǎn)移到另一個(gè)容器中。當(dāng)處理和測(cè)定試樣時(shí)，應(yīng)注意不產(chǎn)生泡沫或引入空氣，因?yàn)槟z乳暴露于空氣中，或膠乳上有泡沫都會(huì)很快導(dǎo)致結(jié)皮。

《合成膠乳總固物含量測(cè)定法》（GB2958—82):適用于合成膠乳中總固物含量的測(cè)定。此標(biāo)準(zhǔn)是以國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)1SO124—1974(E)為主要依據(jù)，經(jīng)驗(yàn)證試驗(yàn)，做了適當(dāng)修改而制定的。

《合成肢乳pH值測(cè)定法》（GB2954—82):適用于合成肢乳pH值測(cè)定。此標(biāo)準(zhǔn)是以國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)1SO976—1977(E)為主要依據(jù)，經(jīng)驗(yàn)證試驗(yàn)，做了適當(dāng)修改而制定的。

合成膠乳pH值是以氫離子濃度的負(fù)對(duì)數(shù)形式表示液體的氫離子濃度。其測(cè)定原理如下：

水溶液酸破度的測(cè)量，一般用玻璃電極作為測(cè)量電極，甘汞電極作為參考電極，當(dāng)氫離子（或氫氧離子）濃度發(fā)生變化時(shí)，玻璃電極和甘汞電極之間的電動(dòng)勢(shì)也隨著引起變化，并符合如下公式：

    (T0664-3)

式中:R——氣體常數(shù)，8.314[J/(K·mol)];

T——絕對(duì)溫度(273+T℃);

F——法拉第常數(shù),96495C/mol;

E₀——零電位；

pH——表示被測(cè)電容液pH值和內(nèi)溶液pH值的差值（pH_外-pH_內(nèi)）；

E——電極電位。

《合成肢乳粘度測(cè)定法》（GB2956—82):適用于合成肢乳的黏度測(cè)定：此標(biāo)準(zhǔn)是以國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)1SO1652—1974(E)為主要依據(jù)，經(jīng)驗(yàn)證試驗(yàn)，做了適當(dāng)修改而制定的。

合成股乳的黏度是液體內(nèi)部摩擦阻礙其相對(duì)流動(dòng)的一種特性，其測(cè)定原理是：

用旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)測(cè)定黏度，即測(cè)量浸入膠乳中規(guī)定深度的特定轉(zhuǎn)子在低切變恒速下旋轉(zhuǎn)所產(chǎn)生的力距。

本試驗(yàn)方法按照以上國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定編寫，并按公路部門的習(xí)慣適當(dāng)作了修改_。