T0646—1993煤瀝青甲苯不溶物含量試驗(yàn)

1目的與適用范圍

本方法適用于測(cè)定道路煤瀝青材料的甲苯不溶物含量。

2儀具與材料技術(shù)要求

2.1脂肪抽提器:250mL.

2.2稱量瓶:直徑35mm，高70mm。

2.3烘箱:裝有溫度控制器.

2.4分析天平:感量不大于0.1mg。

2.5甲苯:化學(xué)純。

2.6標(biāo)準(zhǔn)篩:方孔篩,0.3mm、0.6mm、l.18mm.

2.7定量濾紙（φ150mm、φ140mm)或?yàn)V紙筒成品。

2.8細(xì)砂:0.3?1.18mm。

2.9其他:砂浴、干燥器、細(xì)集料(砂）、鐵支架等。

3方法與驟

3.1準(zhǔn)備工作

3.1.1將細(xì)砂浸水，漂走浮灰，晾干過(guò)篩，取粒徑0.3?1.18mm部分，在甲苯中浸泡24h以上;然后將砂取出晾干，再置烘箱（105℃±5℃)中烘干后備用。

3.1.2將φ150mm(外層）及φ140mm(內(nèi)層）兩層濾紙，折疊成直徑約25mm的濾紙筒，筒的一端再折成封閉;然后在甲苯中浸泡24h后，再取出晾干并置烘箱（105℃±5℃)中烘干后置干燥器中備用。當(dāng)采用濾紙筒時(shí)，可直接浸泡、晾干及烘干后置干燥器內(nèi)備用。

3.1.3將煤瀝青試樣加熱，溫度不超過(guò)軟化點(diǎn)以上50℃。

3.1.4將稱量瓶洗凈，在烘箱（105℃±5℃)中烘干。

3.2試驗(yàn)步驟

3)在濾紙筒中稱取約10g砂粒（0.3~1.18mm)，置于稱量瓶中，放入烘箱(105℃±5℃)中烘至恒重（m₁）。

3.2.2在已稱質(zhì)量的濾紙筒及砂中稱取已加熱的煤瀝青試樣（m)lg，準(zhǔn)確至0.1mg;然后用玻璃棒將瀝青試樣與砂攪拌均勻。

3.2.3將脂肪抽提器的燒瓶注入120mL甲苯，安裝抽提筒后，將盛有瀝青砂的濾紙筒放入抽提筒中;然后用甲苯30mL，分次沖洗玻璃棒，沖洗溶劑接入濾紙筒中。濾紙中的溶劑不得高于虹吸管上口，以免使溶液虹吸下去。

3.2.4在抽提筒上裝妥冷凝管，將脂肪抽提器用鐵支架上鐵夾固定在鐵支架上，穩(wěn)定放置于砂浴上。接通冷卻水，加熱回流速度控制在1min左右流滿一次,至回流液接近無(wú)色透明，抽提筒內(nèi)的濾紙上無(wú)明顯黃色為止。

3.2.5停止加熱，稍冷卻后取出濾紙筒，置于原稱量瓶中。待濾紙筒中的大部分甲苯揮發(fā)后，再置烘箱（105℃±5℃）中，烘干至恒重，取出置干燥器中，冷卻至室溫后稱其質(zhì)量（m₂)，準(zhǔn)確至0.1mg。

4計(jì)算

煤瀝青試樣中甲苯不溶物含量按式(T0646-1)計(jì)算。

     (T0646-1)

式中，P_U——試樣甲苯不溶物含量（％);

m——試樣質(zhì)量(g);

m₁——濾紙筒、砂及稱量瓶合計(jì)質(zhì)量（g);

m₂——甲苯不溶物、濾紙筒、砂及稱量瓶合計(jì)質(zhì)量（g)。

5報(bào)告

同一試樣至少平行試驗(yàn)兩次，當(dāng)兩次結(jié)果差值不超過(guò)1.0%時(shí)，取平均值作為試驗(yàn)結(jié)果。

6允許誤差

重復(fù)性試驗(yàn)的允許誤差為1.0%。

條文說(shuō)明

煤瀝青的甲苯不溶物含量，是試樣在規(guī)定的甲笨溶劑中不溶物（游離碳）的含量，以質(zhì)量百分率表示。在1983年試驗(yàn)規(guī)程中，將石油瀝青的溶解度及煤瀝青的游離碳含量合并成一個(gè)試驗(yàn)法（瀝106—83)因石油部門及冶金部分別提出了兩個(gè)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，采用的溶劑及試驗(yàn)方法不同，所以本試驗(yàn)規(guī)程也將兩個(gè)試驗(yàn)方法分別納入本規(guī)程，參照國(guó)標(biāo)《煤瀝青甲苯不溶物測(cè)定方法（抽提法）》（GB2292)制定，對(duì)試驗(yàn)步驟作了適當(dāng)修改，且定名為甲苯不溶物含量試驗(yàn)。