T0644—1993煤瀝青萘含量試驗(yàn)（色譜柱法）

1目的與適用范圍

1.1本方法適用于測(cè)定道路煤瀝青的萘含量。

1.2本試驗(yàn)采用色譜柱法通過中油（170?270℃）及重油（270?300℃)兩種餾分測(cè)定煤瀝青的萘含量。

2儀具與材料技術(shù)要求

2.1色譜儀:帶有氫火焰離子化鑒定器。

儀器的技術(shù)條件如下：

1) 柱溫:190℃(實(shí)際溫度）。

2) 汽化溫度:340℃(表溫）。

3) 檢測(cè)溫度:2001(表溫）。

4) 載氣:柱前壓力0.19MPa，流量27mL/min。

5) 燃?xì)?/span>:氫氣，流量55mK/min。

6) 空氣:流量550mL/min。

7) 靈敏度:對(duì)萘含量為0.lg/mL的標(biāo)樣，進(jìn)樣量0.5mL時(shí)，其萘峰高不低于100mm_。

8) 分離度R:不低于1.5。

2.2微量注射器:1μL。

2.3容量瓶:25mL。

2.4燒杯。

2.5分析天平:感量不大于0.2mg。

2.6注射器_:10mL。

2.7阿皮松L。

2.8 6210紅色擔(dān)體:粒度0.18?0.25mm(60~80目），在300℃烘箱中烘烤2h。

2.9苯、二甲苯:化學(xué)純。

2.10氮?dú)?、氫?/span>:純度99.5%以上。

2.11壓縮空氣:經(jīng)凈化。

2.12其他:紅外線燈、真空栗、氣體流量計(jì)。

3方法與步驟

3.1準(zhǔn)備工作

3.1.1色譜柱制備：阿皮松L與6201擔(dān)體按10:90配比。先將稱好的固定液阿皮松置于燒杯內(nèi)，加適量苯溶解后，再緩慢地加入6201擔(dān)體，輕輕攪動(dòng)使其混合均勻。在紅外線燈下干燥，待大部分苯揮發(fā)至無苯味時(shí)，放入溫度為110?120℃的烘箱中烘2h。用真空泵抽吸裝入內(nèi)徑3~4mm的洗凈色譜柱內(nèi)2mL，在180℃時(shí)老化6h，然后再升溫至250℃時(shí)老化4h。

3.1.2標(biāo)樣配制

(1) 稱取2.5g純萘于25mL容量瓶中，準(zhǔn)確至0.2mg,注入20mL二甲苯溶解。待萘全部溶解后，再注入二甲苯至刻線，搖勻，密閉保存。

(2) 線性范圍的測(cè)定：

(1) 在與試驗(yàn)相同的色譜操作條件下，用1μL微量注射器注入0.2μL、0.4μL、0.6μL、0.8μL、1.OμL萘標(biāo)樣進(jìn)行分析，分別量出萘峰高。

(2) 以萘峰高為縱坐標(biāo)、萘標(biāo)樣進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)，繪制關(guān)系曲線，找出濃度與萘峰高成直線關(guān)系的范圍。

(3) 每換一次色譜柱或改變色譜操作條件都要進(jìn)行一次線性范圍的測(cè)定。

3.1.3將煤瀝青試樣按照本規(guī)程T0641蒸餾方法餾出170-270℃及270?300℃的餾分。

3.1.4按本規(guī)程T0612測(cè)定煤瀝青試樣的含水量（％)，計(jì)算出所用瀝青試樣中的水含量（m_w)。

3.2試驗(yàn)步驟

3.2.1將170~270℃及270~300℃的餾分分別注入25mL的容量瓶中，并用少量二甲苯分次沖洗錐形瓶，沖洗溶液一并倒入容量瓶中，再將二甲苯注入至刻線，搖勻后靜置備用。

3.2.2估計(jì)溜分樣品中萘的含量，如在線性范圍內(nèi)，可直接進(jìn)樣;如超過線性范圍.則將樣品用二甲苯稀釋至濃度在所測(cè)的線性范圍內(nèi)，并記錄稀釋倍數(shù)C。

3.2.3在同一色譜操作條件下，用1μL注射器注入0.5μL萘標(biāo)樣，平行兩針；再注入樣品0.5μL，平行兩針。兩針的最大誤差以萘峰高計(jì)，不得超過4mm。

注:樣品的稀釋倍數(shù)與進(jìn)樣暈，必須控制在線性范圍之內(nèi)₃

3.2.4在色譜圖上分別量出標(biāo)樣及樣品的萘峰高。

4計(jì)算

試樣的萘含量按式(T0644-1)計(jì)算。

   (T0644-1)

式中:P_n——試樣中萘含量（％);

h_n——兩針樣品萘峰高的平均值(mm);

h₀——兩針標(biāo)樣萘峰高的平均值(mm);

m—-萘標(biāo)樣濃度(g/mL);

C——在樣品濃度超出線性范圍時(shí)，樣品的稀釋倍數(shù)，不稀釋時(shí)C=l;

m_w——試樣中水分含量（g)。

5報(bào)告

同一試樣至少平行試驗(yàn)兩次，兩次平行試驗(yàn)的結(jié)果符合重復(fù)性試驗(yàn)允許誤差要求時(shí),取其平均值作為試驗(yàn)結(jié)果。

6允許誤差

重復(fù)性試驗(yàn)的允許誤差，當(dāng)萘含量小于3%時(shí)為0.3%，當(dāng)萘含量大于或等于3%時(shí)為0.6%_。

條文說明

瀝青的萘含量試驗(yàn)是測(cè)定試樣蒸餾餾分中含有萘的數(shù)量：由于萘是揮發(fā)性物質(zhì)，瀝青中萘含量多時(shí)，將會(huì)促使瀝青老化，影響路面的耐久性_，因此，道路用煤瀝青標(biāo)準(zhǔn)中，大都列有萘含量的限值。但由于測(cè)定方法不同，所截取的餾分也有不同。如美國采取95%的餾出餾分；我國1983年試驗(yàn)規(guī)程（瀝114一83)參照前蘇聯(lián)的方法采取中油餾分（170~270℃），由15℃結(jié)晶測(cè)得；我國原冶金工業(yè)部行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)采取中油（170?270℃）及重油（270~300℃)兩種餾分，用色譜柱法測(cè)定。為此，本方法按照原冶金工業(yè)部行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的色譜儀法進(jìn)行了修改。

原冶金工業(yè)部行北標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，測(cè)定萘含量的儀具統(tǒng)一改用色譜儀，使用單位應(yīng)按此要求添置必要的試驗(yàn)設(shè)備。