T0626—2000瀝青酸值測(cè)定方法
1目的與適用范圍
本方法適用于測(cè)定道路石油瀝青的酸值。
2儀具與材料技術(shù)要求
2.1 TD627-A1瀝青酸值測(cè)定儀一臺(tái)
2.2 TD627-B1瀝青酸值測(cè)定儀一臺(tái)
2.3化學(xué)試劑:
2.3.1氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.1mol/L一瓶。
2.3.2鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.1mol/L一瓶。
2.3.3無(wú)水乙醇:化學(xué)純5L。
2.3.4苯:化學(xué)純一瓶。
2.4其他:燒杯、容量瓶、l00mL移液管各一個(gè)。
3方法與步驟
3.1準(zhǔn)備工作
3.1.1氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
取5.6g氫氧化鉀于潔凈的燒杯中,用少量的無(wú)水乙醇溶解并轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中,反復(fù)用乙醇洗滌燒杯內(nèi)的殘余氫氧化鉀,一并移至容量瓶中,最后用無(wú)水乙醇稀釋至要求刻度,得到濃度約為0.1mol/L的氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液。
3.1.2氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定
用濃度為0.1mol/L的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液,按常規(guī)無(wú)機(jī)化學(xué)或分析化學(xué)中關(guān)于溶液配制及酸堿滴定的方法,對(duì)氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定,測(cè)定其準(zhǔn)確的濃度,準(zhǔn)確至0.00001mol/L。
3.2試驗(yàn)步驟
3.2.1按本規(guī)程規(guī)定的方法準(zhǔn)備瀝青試樣。取瀝青3?5g,準(zhǔn)確至0.1mg,置于250mL圓底燒瓶中。
3.2.2按每克瀝青加5mL苯的用量加入15?25mL苯,在溫度65℃±5℃的恒溫水槽內(nèi)回流0.5h。
3.2.3在瀝青中加入100mL無(wú)水乙醇,密封靜置過(guò)夜。
3.2.4用玻璃電極作為指示電極,飽和甘汞電極作為參考電極,按照分析化學(xué)的方法采用電位滴定法用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。
3.2.5取一圓底燒瓶,加入與3.2.2步驟相同量的苯,再加入100mL的無(wú)水乙醇,攪拌均勻后密封靜置過(guò)夜,作為空白試樣;然后按照3.2.4步驟測(cè)定空白試樣消耗氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。
4計(jì)算
瀝青的酸值按式(T0626-1)計(jì)算。
(T0626-1)
式中:A——瀝青的酸值[mL?mol/(L?g)];
V——滴定試樣所消耗的氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL);
V0——滴定空白試樣消耗氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL);
C——?dú)溲趸浺掖紭?biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/L);m
M——瀝青用量(g)。
條文說(shuō)明
本方法的基本原理是將瀝青溶解于苯和乙醇的混合溶劑中,以氫氧化鉀的乙稃標(biāo)準(zhǔn)溶液中和瀝青中的游離酸,由消耗氫氧化鉀乙醇溶液的體積來(lái)計(jì)算酸值。
GB264潤(rùn)滑油酸值的試驗(yàn)方法、《植物油脂檢驗(yàn)酸價(jià)測(cè)定法》(GB5530—85)、《糧食、油料檢驗(yàn)糧食酸度測(cè)定法》(GB5517—85)與本方法基本上是一致的,只是溶劑和具體操作步驟略有不同,更詳細(xì)的方法可參照ASTM D 664。