T0620—2000瀝青動力黏度試驗(真空減壓毛細管法)
1.目的與適用范圍
本方法適用于采用真空減壓毛細管黏度計測定黏稠石油瀝青的動力黏度。非經(jīng)注明,試驗溫度為60℃,真空度為40kPa。
2.儀具與材料技術(shù)要求
2.1真空減壓毛細管黏度計:一組3支毛細管,通常采用美國瀝青學會式(Asphalt Institute,即A1式)毛細管,也可采用坎農(nóng)曼寧式(Cannon-Manning,即CM式)或改進坎培式(Modified Koppers,即MK式)毛細管測定。A1式毛細管的形狀如圖T0620-1所示,型號和尺寸見表T0620-1。
2.2溫度計:量程50~100℃,分度值0.1℃。
2.3恒溫水槽:硬玻璃制,其高度需使黏度計置入時,最高一條時間標線在液面下至少為20mm,內(nèi)設(shè)有加熱和溫度自動控制器,能使水溫保持在試驗溫度±0.1℃,并有攪拌器及夾持設(shè)備。水槽中不同位置的溫度差不得大于±0.1℃。保溫裝置的控溫宜準確至±0.1℃。
2.4真空減壓系統(tǒng):應(yīng)能使真空度達到40kPa±66.5Pa(300mmHg±0.5mmHg)的壓力,全部裝置簡要示意如圖T0620-2所示。各連接處不得漏氣,以保證密閉。在開啟毛細管減壓閥進行測定時,應(yīng)不產(chǎn)生水銀柱降低情況。在開口端連接水銀壓力計,可讀至133Pa(1mmHg)的刻度,用真空泵或吸氣泵抽真空。
2.5秒表:2個,分度值0.1s,總量程15min的誤差不大于±0.05%。
2.6烘箱:有自動溫度控制器。
2.7溶劑:三氯乙烯(化學純)等。
2.8其他:洗液、蒸餾水等。
3方法與驟
3.1準備工作
3.1.1估計試樣的黏度,根據(jù)試樣流經(jīng)規(guī)定體積的時間是否在60s以上,來選擇真空毛細管黏度計的型號。
3.1.2將真空毛細管黏度計用三氯乙烯等溶劑洗滌干凈。如黏度計沾有油污,可用洗液、蒸餾水等仔細洗滌。洗滌后置烘箱中烘干或用通過棉花的熱空氣吹干。
3.1.3按本規(guī)程T0602準備瀝青試樣,將脫水過篩的試樣仔細加熱至充分流動狀態(tài)。在加熱時,予以適當攪拌,以保證加熱均勻。然后將試樣傾入另一個便于灌入毛細管的小盛樣器中,數(shù)量約為50mL,并用蓋子蓋好。
3.1.4將水槽加熱,并調(diào)節(jié)恒溫在60℃±0.1℃;范圍之內(nèi),溫度計應(yīng)預先校驗。
3.1.5將選用的真空毛細管黏度計和試樣置烘箱(135℃±5℃)中加熱30min。
3.2試驗步驟
3.2.1將加熱的黏度計置一容器中,然后將熱瀝青試樣自裝料管A注入毛細管黏度計,試樣應(yīng)不致粘在管壁上,并使試樣液面在E標線處±2mm之內(nèi)。
3.2.2將裝好試樣的毛細管黏度計放回電烘箱(135℃±5.5℃)中,保溫lOmin±2min,以使管中試樣所產(chǎn)生氣泡逸出。
3.2.3從烘箱中取出3支毛細管黏度計,在室溫條件下冷卻2min后,安裝在保持試驗溫度的恒溫水槽中,其位置應(yīng)使1標線在水槽液面以下至少為20mm。自烘箱中取出黏度計,至裝好放入恒溫水槽的操作時間應(yīng)控制在5min之內(nèi)。
3.2.4將真空系統(tǒng)與黏度計連接,關(guān)閉活塞或閥門。
3.2.5開動真空泵或抽氣泵,使真空度達到40kPa±66.5Pa(300mmHg±0?5mmHg)。
3.2.6黏度計在恒溫水槽中保持30min后,打開連接減壓系統(tǒng)閥門,當試樣吸到第一標線時同時開動兩個秒表,測定通過連續(xù)的一對標線間隔時間,準確至0.1s,記錄第一
個超過60s的標線符號及間隔時間。
3.2.7按此方法對另兩支黏度計做平行試驗。
3.3試驗結(jié)束后,從恒溫水槽中取出毛細管,按下列順序進行清冼:
3.3.1將毛細管倒置于適當大小的燒杯中,放入預熱至135℃的烘箱中約0.5?1h,使毛細管中的瀝青充分流出,但時間不能太長,以免瀝青烘焦附在管中。
3.3.2從烘箱中取出燒杯及毛細管,迅速用潔凈棉紗輕輕地把毛細管口周圍的瀝青擦凈。
3.3.3從試樣管口注入三氯乙烯溶劑,然后用吸耳球?qū)拭毠苌峡诔槲?,瀝青漸漸被溶解,從毛細管口吸出,進入吸耳球,反復幾次。直至注入的三氯乙烯抽出時為清澈透明為止,最后用蒸餾水洗凈、烘干、收藏備用。
4計算
瀝青試樣的動力黏度按式(T0620-1)計算。
η=K×t (T0620-1)
式中
η——瀝青試樣在測定溫度下的動力黏度(Pa?s);
K——選擇的第一對超過60s的一對標線間的黏度計常數(shù)(Pa?s/s);
t——通過第一對超過60s標線的時間間隔(s)。
5報告
一次試驗的3支黏度計平行試驗結(jié)果的誤差應(yīng)不大于平均值的7%,否則,應(yīng)重新試驗。符合此要求時,取3支黏度計測定結(jié)果的平均值作為瀝青動力黏度的測定值。
6允許誤差
重復性試驗的允許誤差為平均值的7%,再現(xiàn)性試驗的允許誤差為平均值的10%。
條文說明
瀝青的動力黏度(也稱為絕對黏度或簡稱為黏度)是瀝青性質(zhì)的主要指標之一。美國、澳大利亞等已經(jīng)利用其60℃黏度作為道路石油瀝青的分級標準。黏度單位根據(jù)國家標準采用帕秒(Pa?s,l泊=0.1Pa.s)表示。
真空減壓毛細管的形式很多,ASTMD2171及AASHTOT202中推薦的有坎農(nóng)一曼寧(Cannon-Manning)式(CM式)、美國瀝青協(xié)會式(A1式)及改進坎培(Modifed Koppers)式(MK式)三種,日本瀝青協(xié)會經(jīng)過比較規(guī)定采用Al式毛細管。我國有一些單位已引進了A1式毛細管,且已開始定型生產(chǎn)此種形式,使用中清洗毛細管也比較方便,為此本規(guī)程推薦采用A1式。但也有單位引進了CM式毛細管,故也允許使用其他形式的毛細管。本試驗法列出了A1式毛細管的數(shù)據(jù),道路瀝青最常用的是100號毛細管。含蠟量較高的道路瀝青黏度較小,可用50號毛細管,有些稠油瀝青黏度較大的可用200號毛細管。在ASTMD2171及AASHTOT202中,還列有400R、800R兩種毛細管型號,是適用于屋面防水瀝青的。本次修訂增加了400R及800R型毛細管,以適應(yīng)于聚合物改性瀝青等更黏稠的情況。
試驗用溫度計,在美國等國的規(guī)定溫度范圍為58.5~61.5℃、分度值0.02℃(美國)或O.O;±℃(日本),但試驗要求水溫控制±0.03℃:(ASTM、日本)或±0.06℃(AASHTO).我國目前較難購得如此精確的溫度計,故本試驗法根據(jù)國際《溫度計》(GB514)規(guī)定分度值放寬至0.1℃,控溫要求也與T0619相同,放寬到±0.1℃,以利于國產(chǎn)設(shè)備的推廣應(yīng)用。
試驗方法基本上參照日本瀝青協(xié)會試驗方法(后改進為日本道路協(xié)會鋪裝試驗法便覽3-5-11)的步驟編寫.本方法僅列出了用A1式毛細管的試驗步驟,試驗時真空度為300mmHg,即400kPa。
毛細管黏度計及瀝青試樣在烘箱中加熱的溫度,ASTM中統(tǒng)一規(guī)定為135℃±5.5℃。但日本道路協(xié)會試驗法規(guī)定直餾瀝青為135℃±2℃,半氧化瀝青為150℃±5℃:,改性瀝青為170℃±2℃。本試驗法按ASTM僅規(guī)定為135℃±5℃,當對半氧化瀝青或改性瀝青進行試驗時,可參照日本規(guī)定適當提高。
ASTM中規(guī)定了試驗后清洗黏度計的步驟??紤]到該方法的清洗工作比較困難,且很重要,故本試驗法中列入了清洗的步驟。此步驟是結(jié)合我們的實踐經(jīng)驗制定的,如果試驗室有其他清洗方法,也允許采用,以潔凈為度。
值得強調(diào)的是,該方法是瀝青技術(shù)要求的關(guān)鍵試驗,不得以其他試驗方法(如布氏旋轉(zhuǎn)黏度試驗、DSR動態(tài)剪切流變儀法等)替代,特別是目前低標號瀝青應(yīng)用逐漸增多,高黏改性瀝青也有所應(yīng)用,這些瀝青均具有明顯的非牛頓流動特性,其60℃動力黏度的不同方法檢測值之間不具有互換性。