T0617-1993瀝青化學(xué)組分試驗(yàn)（三組分法）

1目的與適用范圍

本方法適用于用抽提法進(jìn)行道路石油瀝青的三組分成分分析。

2儀具與材料技術(shù)要求

2.1錐形瓶:200mL，帶磨口玻璃塞。

2.2冷凝管:直形或彎形。

2.3燒杯:250mL、1000mL。

2.4漏斗:直徑約9cm。

2.5脂肪抽提器:500mL，形狀如圖T0617-1所示。

2.6玻璃漏斗：直徑約4cm，編號(hào)G3或G4。

2.7吸濾瓶:500mL。

2.8定性濾紙:大張。

2.9定量濾紙:直徑約12cm。

2.10冷凍機(jī)或冷卻過濾裝置:冷卻過濾裝置如圖T0617-2所示。

2.11保溫瓶（桶）。

2.12真空泵或水流泵。

2.13砂浴或附有溫度調(diào)節(jié)器的電爐。

2.14分析天平:感量不大于O.1mg。

2.15正庚烷、苯、無水乙醇、甲基乙基酮（丁酮）：分析純_。

2.16硅膠:微球形、粒度0.35~0.125mm、孔徑大于8nm。

2.17工業(yè)酒精及干冰。

2.18其他:烘箱、干燥器、洗液、蒸餾水、脫脂棉、牛角勺、吸液管、表面皿、玻璃棒、搪瓷盤、廣口瓶等。

3方法與步驟

3.1準(zhǔn)備工作

3.1.1按T0602的方法準(zhǔn)備瀝青試樣。

3.1.2將錐形瓶、燒杯、漏斗等用洗液、水及蒸餾水先后洗凈，并置溫度為110℃±5℃的烘箱中烘干。

3.1.3將烘干的錐形瓶冷卻后編號(hào)，并置干燥器中備用。

3.2瀝青質(zhì)含量測(cè)定步驟

3.2.1將錐形瓶洗凈、烘干，稱取質(zhì)量m₁,，用其稱取約lg瀝青試樣（m)，準(zhǔn)確至0.1mg。

3.2.2將盛有試樣的錐形瓶，置砂浴或電爐上微熱，使瀝青熔化，在瓶底上均勻分布成一薄層。注入正庚烷30mL(液體瀝青）或40mL(黏稠瀝青），裝妥冷凝器，接通冷卻水，置砂浴或砂盤（電爐）上，使溶劑煮沸回流0.5~1h，將試樣充分溶解_。

3.2.3使正庚烷溶液稍冷卻，取下錐形瓶，用玻璃塞塞妥，并靜置于暗櫥中過夜，使瀝青質(zhì)充分沉淀。

3.2.4次日，不經(jīng)攪動(dòng)將正庚烷溶液過濾至一干凈的燒杯中。錐形瓶?jī)?nèi)的殘留物及濾紙，用少量熱正庚烷洗滌2~3次，最后用吸液管沿濾紙周邊反復(fù)用正庚烷沖洗，直至濾紙及濾液無色為止。燒杯中的濾液，用表面皿蓋妥，留待測(cè)定膠質(zhì)及油蠟含量之用_。

3.2.5濾紙上的殘留物用熱苯使之溶解至原錐形瓶（m₁)中，并用熱苯洗滌濾紙，至濾液無色為止。

3.2.6將錐形瓶中苯溶劑回收后，置烘箱（110℃±5℃）中烘至恒重（m₂)，準(zhǔn)確至0.1mg.

3.3膠質(zhì)含量測(cè)定步驟

3.3.1活化硅膠:將硅膠置于一大燒杯中，加蒸餾水煮沸30min。注意煮沸時(shí)要用玻璃棒勤加攪拌，以防迸濺。靜置冷卻后，傾析出上面清水，再用蒸餾水洗滌1~2次_，然后，將硅膠倒入一搪瓷盤中，置烘箱（105℃±5℃)中烘干后，再將烘箱溫度繼續(xù)升高至150℃，并保持5h。取出搪瓷盤，在室溫下冷卻后，再將硅膠儲(chǔ)存在一帶塞的廣口瓶中備用。

3.3.2卷制濾紙筒：當(dāng)缺乏專用的濾紙筒時(shí)，將大張濾紙裁成18cmx40cm大小后，將濾紙放在一直徑約4cm的玻璃管上，卷成一直徑4cm、長(zhǎng)14cm帶底的濾紙筒。注意，隨卷紙，隨逐漸把底邊折好。紙筒卷成后，用大頭針將底別好，并用棉線把筒的上口系牢。

3.3.3將活化后的硅膠，逐步加入到盛有脫除瀝青質(zhì)的正庚烷溶液的燒杯中，并不停地用玻璃棒攪拌。硅膠的用量取決于瀝青的種類。加入硅膠后，上層正庚烷溶液以呈淺黃色為度，一般用量為試樣的30~50倍。硅膠加完后，用表面皿蓋好，并靜置6?8h_。

3.3.4在濾紙筒的底部，先鋪一薄層脫脂棉后，再用牛角勺將燒杯內(nèi)吸附有溶液的硅膠裝（壓）入濾紙筒中，并用一端裹有脫脂棉的玻璃棒仔細(xì)將燒杯內(nèi)部及牛角勺擦凈。擦凈用的脫脂棉一并裝入濾紙筒內(nèi)。最后，在硅膠上面再用一薄層脫脂棉覆蓋。

3.3.5抽提油蠟:將裝好硅膠的濾紙筒放入脂肪抽提筒內(nèi)，再將正庚烷200mL注入燒瓶中，然后裝妥冷凝器，置砂浴或電爐的砂盤上加熱回流，并保持冷凝管端2~3滴A的速度，抽提時(shí)間一般不少于16h。抽提結(jié)束后，待稍冷卻，取下燒瓶，將正庚烷溶液用濾紙過濾至一已稱質(zhì)量的錐形瓶（m₃)中，以除去可能帶入的硅膠粉末。燒瓶及濾紙用少量正庚烷洗滌2?3次，洗液一并裝入錐形瓶?jī)?nèi)。此項(xiàng)正庚烷溶液留待測(cè)定油蠟含量之用。

3.3.6抽提膠質(zhì):將苯與乙醇的混合液（體積比4:1)200mL注入燒瓶中，裝妥抽提筒及冷凝器，繼續(xù)在砂?。ㄉ氨P）上加熱，并保持冷凝管端口2~3滴/s的速度，抽提時(shí)間一般不少于20h。

抽提結(jié)束后，稍冷取下燒瓶,并將瓶中苯一乙醇混合溶液用濾紙過濾至另一已稱質(zhì)量的錐形瓶（m₄)中，以除去可能帶入的硅膠粉末。燒瓶及濾紙?jiān)儆蒙倭勘揭灰掖蓟旌弦合礈?/span>2?3次，洗液一并裝入錐形瓶?jī)?nèi)。

3.3.7將盛有苯一乙醇濾液的錐形瓶回收苯一乙醇混合液后，置110℃±5℃的烘箱中烘至恒重（m₅)，準(zhǔn)確至0.1mg。

3.4油分與蠟含量測(cè)定步驟

3.4.1將玻璃漏斗、吸濾瓶、甲乙酮（丁酮）一苯混合液（體積比3:2)等置預(yù)先冷卻至-20℃的冷凍機(jī)內(nèi)冷卻。當(dāng)采用圖T0617-2所示的冷卻過濾裝置時(shí)，可僅將甲乙酮一苯混合液置于盛酒精一干冰的保溫瓶?jī)?nèi)冷卻至-20℃。

3.4.2用盛有正庚烷溶液的錐形瓶（m₃)回收正庚烷后，置105℃士5℃的烘箱內(nèi)烘至恒重（m₆)，準(zhǔn)確至0.1mg。

3.4.3將盛有烘干油蠟的錐形瓶置砂浴上微熱，使油蠟熔化，并注入苯12mL，然后在不斷搖動(dòng)的狀態(tài)下逐漸注入甲乙酮18mL。如在注入甲乙酮后，有絮狀結(jié)晶析出，則應(yīng)將錐形瓶再置砂浴上小心地加熱（不允許明火）至接近混合液的沸點(diǎn)，同時(shí)不斷搖動(dòng)，至溶液完全透明為止（如有地蠟，溶液可有輕微乳濁）。

3.4.4將盛有混合液的錐形瓶冷卻至室溫后，置預(yù)先冷卻的冷凍機(jī)或盛有酒精一干冰的保溫瓶?jī)?nèi)，使混合液冷卻至-20℃，并繼續(xù)保持30min。

3.4.5在冷凍機(jī)內(nèi)，將混合液傾至裝在吸濾瓶上并已冷卻至-20℃的玻璃漏斗中，用真空泵或流水泵抽濾。再用少量預(yù)先冷卻至-20℃的甲乙酮一苯混合液洗滌圓錐形瓶及漏斗2?3次。

當(dāng)使用圖T0617-2所示的冷卻過濾裝置時(shí)，先在玻璃外套中注入工業(yè)酒精至容積的2/3處，并在酒精中懸掛一負(fù)溫度計(jì)。將干冰逐漸加入酒精中，使溫度下降至-20℃，并保持此溫度。然后，將預(yù)先在保溫瓶?jī)?nèi)冷卻并保溫為-20℃的混合液傾入玻璃漏斗中，用真空泵或流水泵吸濾。溶液吸濾將盡時(shí)，用預(yù)先冷卻至-20℃的甲乙酮一苯混合液洗滌原錐形瓶及漏斗2?3次。

3.4.6吸濾結(jié)束后，將吸濾瓶?jī)?nèi)的濾液傾入一已稱質(zhì)量的錐形瓶（m₇)中，并用少量甲乙酮一苯洗滌吸濾瓶2?3次，洗液一并裝入錐形瓶?jī)?nèi)。

3.4.7玻璃漏斗上的蠟，用熱苯溶解，并用真空泵或流水泵吸濾。然后，用少量熱苯再洗滌玻璃漏斗2~3次。吸濾后，將吸濾瓶?jī)?nèi)的苯溶液傾入原冷凍油蠟的錐形瓶

(m₃)內(nèi)。

3.4.8用盛有甲乙酮一苯溶液（m₇）及苯溶液（m₃)的錐形瓶分別回收溶劑后，置烘箱105℃±5℃中烘至恒重（m₉、m₈)，準(zhǔn)確至0.1mg。

4計(jì)算

4.1試樣中瀝青質(zhì)的含量按式(T0617-1)計(jì)算。

(T0617-1)

式中_:

^A_s——瀝青質(zhì)含量（％);

m ——試樣質(zhì)量(g);

m₁——錐形瓶質(zhì)量（g);

m₂——錐形瓶與瀝青質(zhì)合計(jì)質(zhì)量(g)。

4.2試樣的膠質(zhì)含量按式（T0617-2)計(jì)算。

（T0617-2)

式中:R——試樣中膠質(zhì)含量（％);

m——試樣質(zhì)量（g);

m₄——錐形瓶質(zhì)量（g);

m₅——錐形瓶與膠質(zhì)合計(jì)質(zhì)量(g)。

4.3試樣的油分及蠟含量按式(T0617-3)?式(T0617-5)分別進(jìn)行計(jì)算。

式中:P_OP——試樣的油蠟含量（％);

P_O——試樣的油分含量（％);

P_P——試樣的蠟含量（％);

m₃——回收苯溶液后的錐形瓶質(zhì)量（g);

m₇——回收甲乙酮一苯溶液后的錐形瓶質(zhì)量（g);

m₆——錐形瓶與油蠟合計(jì)質(zhì)量（g);

m₈——錐形瓶與蠟合計(jì)質(zhì)量(g);

m₉——錐形瓶與油分合計(jì)質(zhì)量(g)。

5報(bào)告

同一試樣至少平行試驗(yàn)兩次，當(dāng)兩次平行試驗(yàn)結(jié)果與其平均值的誤差不超過10%時(shí)，取其平均值作為試驗(yàn)結(jié)果。

條文說明

本方法仍沿用1983年試驗(yàn)規(guī)程中的方法（瀝119一83),即國(guó)際上常用的馬卡森（Marcusson)法，是一種典型的溶劑吸附法，只是對(duì)文字?jǐn)⑹鲎髁松倭啃薷摹?/span>