T0612—1993瀝青含水量試驗(yàn)

1目的與適用范圍

本方法適用于測定石油瀝青、煤瀝青或乳化瀝青等的含水量。

2儀具與材料技術(shù)要求

2.1含水量測定儀：如圖T0612-1所示。它由下列幾部分組成：

2.1.1玻璃燒瓶：硬玻璃制，圓底，短頸，直徑100mm，容積500mL。

2.1.2水分接受器：形狀和尺寸如圖T0612-2所示。在容積0.3mL以下設(shè)有10等分刻度;0.3～1mL間設(shè)有7等分的刻度；1?10mL間每分度為0.2mL。精密度相近的水分接受器也可使用。

2.1.3冷凝管：直形，內(nèi)管直徑10mm±1mm，全長350?400mm，末端斜切，套管直徑40?50mm，長250～300mm，進(jìn)出水管口接近兩端：尺寸相近的冷凝管也可使用。

2.2鐵架：附有鐵環(huán)及鐵夾。

2.3量筒:100mL，最小分度1mL。

2.4天平：感量不大于O.lg。

2.5加熱器：裝有溫度調(diào)節(jié)器的電爐或燃?xì)鉅t。

2.6石棉網(wǎng):

2.7溶劑：二甲苯或甲苯與二甲苯（體積比20:80)的混合物等，工業(yè)純。

2.8其他：玻璃毛細(xì)管(一端封閉）或烘干的無釉磁片、帶橡皮頭的玻璃棒等。

3方法與步驟

3.1準(zhǔn)備工作

3.1.1稱量洗凈并烘干的玻璃燒瓶的質(zhì)量(m₁)，準(zhǔn)確至O.1g。

3.1.2將試樣充分搖勻，或預(yù)熱至50～80℃，使其成流體后注入玻璃燒瓶中約100g(水分少于25%時(shí)）或50g(水分多于25%時(shí)），稱其合計(jì)質(zhì)量（m₂)，準(zhǔn)確至0.1g。

3.1.3用量筒量取200mL溶劑，注入燒瓶中。將燒瓶中的混合物仔細(xì)搖勻，勿使其濺出瓶外，并投入一些玻璃毛細(xì)管或無釉磁片。

3.1.4將儀器裝置按圖T0612-1裝配好。先將洗凈并烘干的水分接受器2的支管緊密地安裝在玻璃燒瓶1上，使支管的斜口進(jìn)入燒瓶15?20cm;然后在接受器上連接冷凝管3:冷凝管的內(nèi)壁要預(yù)先用棉花拭干。安裝時(shí),冷凝管與水分接受器的軸心線要互相重合，冷凝管的下端的斜口切面要與接受器的支管管口相對(duì)。為避免蒸汽逸出，應(yīng)在塞子縫隙上再涂抹火棉膠。進(jìn)入冷凝管的水溫與室溫相差較大時(shí)，應(yīng)在冷凝管的上端用棉花塞緊，以免空氣中的水蒸氣進(jìn)入冷凝管凝結(jié)。

3.2試驗(yàn)步驟

3.2.1加熱燒瓶并控制冷凝液的回流速度，使冷凝管的斜口保持每秒滴下2?5滴液體。

3.2.2回餾過程中，水分接受器中的水將達(dá)到最大容積刻度前，停止加熱，待無溶劑滴出時(shí)，迅速取下接受器，并將溶劑及水倒入一量筒中，然后裝好繼續(xù)加熱回餾。

3.2.3回餾將近完畢時(shí)，如果冷凝管內(nèi)壁沾有水滴，應(yīng)使燒瓶中的混合液在短時(shí)間劇烈沸騰，利用冷凝的溶劑將水滴盡量洗入接受器中。

3.2.4接受器中收集的水體積不再增加，而且上層的溶劑完全透明時(shí)，應(yīng)停止加熱。

停止加熱后，如冷凝管內(nèi)壁仍有水滴，應(yīng)從冷凝管上端倒入溶劑，把水滴沖進(jìn)接受器。如溶劑沖洗依然無效，就用細(xì)玻璃棒帶有橡皮的一端，把冷凝器內(nèi)的水刮到接受器中。

3.2.5使玻璃燒瓶冷卻后，將儀器拆卸，讀記接受器內(nèi)或量筒中水分的體積（V₁）。當(dāng)接受器內(nèi)的溶劑呈現(xiàn)渾濁，且管底收集的水分不超過0.2mL時(shí)，將接受器放入熱水中浸20～30min，使溶劑澄清，再將接受器冷卻至室溫后，才讀記管底收集水分的體積。

4計(jì)算

試樣含水量按式(T0612-1)計(jì)算。

式中：P_w——試樣含水量（％);

V_w——接受器中水分的體積（mL)；

m₁——玻璃燒瓶質(zhì)量（g)；

m₂——玻璃燒瓶與試樣合計(jì)質(zhì)量（g)； !

ρ_w——水的密度（≈lg/mL)。

5報(bào)告

同一試樣至少平行試驗(yàn)兩次，當(dāng)兩次平行試驗(yàn)結(jié)果的差值符合重復(fù)性試驗(yàn)允許誤差要求時(shí)，取其平均值作為試驗(yàn)結(jié)果。

6允許誤差

6.1對(duì)黏稠石油瀝青，若接受器中的水不足1mL時(shí)，重復(fù)性試驗(yàn)的允許誤差為0.1mL.再現(xiàn)性試驗(yàn)的允許誤差為0.2mL;若接受器中的水為1.1～25mL時(shí)，重復(fù)性試驗(yàn)的允許誤差為0.1mL或平均值的2%，再現(xiàn)性試驗(yàn)的允許誤差為0.2mL或平均值的10%。

6.2對(duì)乳化瀝青，重復(fù)性試驗(yàn)的允許誤差為0.8%，再現(xiàn)性試驗(yàn)的允許誤差為2.0%。

條文說明

正常情況下瀝青產(chǎn)品中不含水分，但是瀝青從制造到使用的各個(gè)環(huán)節(jié)中都有可能混進(jìn)水分。瀝青中的水分不僅影響瀝青質(zhì)量，且影響施工安全。ASTMD95及AASHTOT55規(guī)定了石油瀝青、煤瀝青含水量的測定方法，ASTMD244乳化瀝青試驗(yàn)中也有含水量測定方法。本試驗(yàn)法在文字上參考國外這些方法作了些修改。日本道路協(xié)會(huì)鋪裝試驗(yàn)法便覽中無瀝青的含水量試驗(yàn)。

含水量測定儀在ASTM標(biāo)準(zhǔn)中列有兩種：一種為金屬蒸餾釜，可供含水較多時(shí)使用；另一種為玻璃制蒸餾瓶，可供含水較少時(shí)應(yīng)用。我國在20世紀(jì)50年代尚有金屬釜產(chǎn)品出售，現(xiàn)在只有很少單位尚有此項(xiàng)設(shè)備，為此本試驗(yàn)法仍維持使用玻璃蒸餾瓶。

試驗(yàn)用溶劑在ASTMD95及AASHTOT55中規(guī)定為二甲苯（工業(yè)純）、20%甲笨與80%二甲笨的混合物、石腦油等，前蘇聯(lián)規(guī)定為輕油產(chǎn)品、甲笨、二甲笨或笨等，目的是能溶解瀝青的各種成分。為此，本試驗(yàn)法參照AASHTOT55選用二甲笨或甲笨與二甲笨的混合物。

本試驗(yàn)法考慮到乳化瀝青測定的需要，增補(bǔ)了在回餾過程中，水分接受器中的水將達(dá)最大容積前，停止加熱，待無溶劑滴出時(shí)，迅速取下接受器，將溶劑及水倒入一量筒中，然后裝好繼續(xù)加熱回餾的做法。

試驗(yàn)的允許誤差，黏稠瀝青采用ASTMD95及AASHTOT55的規(guī)定，對(duì)乳化瀝青采用ASTMD24.4的規(guī)定。