T0604—2011瀝青針入度試驗

1.目的與適用范圍

本方法適用于測定道路石油瀝青、聚合物改性瀝青針入度以及液體石油瀝青蒸餾或乳化瀝青蒸發(fā)后殘留物的針入度，以0.1mm計。其標準試驗條件為溫度25℃，荷重為100g，貫入時間5s。

針入度指數(shù)P1用以描述瀝青的溫度敏感性，宜在15℃,25℃，30℃等3個或3個以上溫度條件下測定針入度后按規(guī)定的方法計算得到，若30℃時的針入度值過大，可采用5℃替代：當量軟化點為T₈₀₀是相當于瀝青針入度為800時的溫度，用以評價瀝青的高溫穩(wěn)定性，當量脆點T_1.2是相當于瀝青針入度為1.2時的溫度，用以評價瀝青的低溫抗裂性能。

2儀具與材料技術(shù)要求

2.1針入度儀:為提高測試精度，針入度試驗宜采用能夠自動計時的針入度儀進行測定，要求針和針連桿必須在無明顯摩擦下垂直運動，針的貫入深度必須準確至0.1mm。針和針連桿組合件總質(zhì)量為50g±0.05g，另附50g±0.05g砝碼一只，試驗時總質(zhì)量為100g±0.05g。儀器應(yīng)有放置平底玻璃保溫皿的平臺，并有調(diào)節(jié)水平的裝置，針連桿應(yīng)與平臺相垂直。應(yīng)有針連桿制動按鈕，使針連桿可自由下落。針連桿應(yīng)易于裝拆，以便檢查其質(zhì)量。儀器還設(shè)有可自由轉(zhuǎn)動與調(diào)節(jié)距離的懸臂，其端部有一面小鏡或聚光燈泡，借以況察針尖與試樣表面接觸情況。且應(yīng)對裝置的準確性經(jīng)常校驗。當采用其他試驗條件時，應(yīng)在試驗結(jié)果中注明。

2.2標準針：由硬化回火的不銹鋼制成，洛氏硬度HRC54～60,表面粗糙度Ra0.2～0.3μm，針及針桿總質(zhì)量2.5g±0.05g針桿上應(yīng)打印有號碼標志。針應(yīng)設(shè)有固定用裝置盒（筒），以免碰撞針尖。每根針必須附有計量部門的檢驗單，并定期進行檢驗。其尺寸及形狀如圖T0604-1所示。

2.3盛樣皿：金屬制，圓柱形平底。小盛樣皿的內(nèi)徑55mm，深35mm(適用于針入度小于200的試樣）；大盛樣皿內(nèi)徑70mm，深45mm(適用于針入度為200?350的試樣）；對針入度大于350的試樣需使用特殊盛樣皿，其深度不小于60mm，容積不小于250mL。

2.4恒溫水槽：容量不小于10L，控溫的準確度為0.1℃。水槽中應(yīng)設(shè)有一帶孔的擱架，位于水面下不得少于100mm.距水槽底不得少于50mm處。

2.5平底玻璃皿：容量不小于1L，深度不小于80mm。內(nèi)設(shè)有一不銹鋼三腳支架，能使盛樣皿穩(wěn)定。

2.6盛樣皿蓋:平板玻璃，直徑不小于盛樣皿開口尺寸。

2.7溶劑：三氯乙烯等。

2.11其他:電爐或砂浴、石棉網(wǎng)、金屬鍋或瓷把坩堝等。

3方法與步驟

3.1準備工作

3.1.1按本規(guī)程T0602的方法準備試樣。

3.1.2按試驗要求將恒溫水槽調(diào)節(jié)到要求的試驗溫度25℃、或15℃、30℃(5℃)，保持穩(wěn)定。

3.1.3將試樣注入盛樣皿中，試樣高度應(yīng)超過預(yù)計針入度值10mm,并蓋上盛樣皿，以防落入灰塵。盛有試樣的盛樣皿在15～30℃室溫中冷卻不少于1.5h(小盛樣皿）、2h（大盛樣皿）或3h(特殊盛樣皿）后,應(yīng)移入保持規(guī)定試驗溫度±0.1℃的恒溫水槽中，并應(yīng)保溫不少于1.5h(小盛樣皿）、2h(大試樣皿）或2.5h(特殊盛樣皿）。

3.1.4調(diào)整針入度儀使之水平。檢查針連桿和導(dǎo)軌，以確認無水和其他外來物，無明顯擦。用三氯乙烯或其他溶劑清洗標準針，并擦干。將標準針插入針連桿，用螺釘固，按試驗條件，加上附加砝碼。

3.2試驗步驟

3.2.1取出達到恒溫的盛樣皿，并移入水溫控制在試驗溫度±0.1℃(可用恒溫水槽中的水）的平底玻璃皿中的三腳支架上，試樣表面以上的水層深度不小于10mm。

3.2.2將盛有試樣的平底玻璃皿置于針入度儀的平臺上。慢慢放下針連桿，用適當位置的反光鏡或燈光反射觀察，使針尖恰好與試樣表面接觸，將位移計或刻度盤指針復(fù)位為零。

3.2.3開始試驗，按下釋放鍵，這時計時與標準針落下貫入試樣同時開始，至5s時自動停止。

3.2.4讀取位移計或刻度盤指針的讀數(shù)，準確至0.1mm。

3.2.5同一試樣平行試驗至少3次，各測試點之間及與盛樣皿邊緣的距離不應(yīng)小于10mm。每次試驗后應(yīng)將盛有盛樣皿的平底玻璃皿放入恒溫水槽，使平底玻璃皿中水溫保持試驗溫度。每次試驗應(yīng)換一根干凈標準針或?qū)藴梳樔∠掠谜河腥纫蚁┤軇┑拿藁ɑ虿伎珒?，再用干棉花或布擦干?/span>

3.2.6測定針入度大于200的瀝青試樣時，至少用3支標準針，每次試驗后將針留在試樣中，直至3次平行試驗完成后，才能將標準針取出。

3.2.7測定針入度指數(shù)P1時，按同樣的方法在15℃、25℃、30℃(或5℃)3個或3個以上（必要時增加10℃、20℃等）溫度條件下分別測定瀝青的針入度，但用于仲裁試驗的溫度條件應(yīng)為5個。

4計算

根據(jù)測試結(jié)果可按以下方法計算針入度指數(shù)、當量軟化點及當量脆點。

4.1公式計算法

4.1.1將3個或3個以上不同溫度條件下測試的針入度值取對數(shù)，令y=lgP,x=T,按式(T0604-1)的針入度對數(shù)與溫度的直線關(guān)系，進行y=a+bx—元一次方程的直線回歸，求取針入度溫度指數(shù)A_lgPen。

(T0604-1)

式中:lgP——不同溫度條件下測得的針入度值的對數(shù)；

    T——試驗溫度（℃);

    K——回歸方程的常數(shù)項a;

 A_lgpen——回歸方程的系數(shù)b。

按式（T0604-1)回歸時必須進行相關(guān)性檢驗，直線回歸相關(guān)系數(shù)R不得小于0.997(置信度95%)，否則，試驗無效。

4.1.2按式(T0604-2)確定瀝青的針入度指數(shù)，并記為P1。

(T0604-2)

4.1.3按式（T0604-3)確定瀝青的當量軟化點T₈₀₀。

（T0604-3)

4.1.4按式(T0604-4)確定瀝青的當量脆點T_1.2。

(T0604-4)

4.1.5按式（T0604-5)計算瀝青的塑性溫度范圍ΔT。

 (T0604-5)

4.2諾模圖法

將3個或3個以上不同溫度條件下測試的針入度值繪于圖T0604-2的針入度溫度關(guān)系諾模圖中，按最小二乘法法則繪制回歸直線，將直線向兩端延長，分別與針入度為800及1.2的水平線相交，交點的溫度即為當量軟化點℃₈₀₀和當量脆點℃_1.2以圖中0點為原點，繪制回歸直線的平行線，與P1線相交，讀取交點處的P1值即為該瀝青的針入度指數(shù)。此法不能檢驗針入度對數(shù)與溫度直線冋歸的相關(guān)系數(shù)，僅供快速草算時使用。

5報告

5.1應(yīng)報告標準溫度(25℃)時的針入度以及其他試驗溫度T所對應(yīng)的針入度，及由此求取針入度指數(shù)P1、當量軟化點T₈₀₀、當量脆點T_1.2的方法和結(jié)果。當采用公式計算法時，應(yīng)報告按式(T0604-1)回歸的直線相關(guān)系數(shù)R。

5.2同一試樣3次平行試驗結(jié)果的最大值和最小值之差在下列允許誤差范圍內(nèi)時，計算3次試驗結(jié)果的平均值，取整數(shù)作為針入度試驗結(jié)果，以0.1mm計：

當試驗值不符合此要求時,應(yīng)重新進行試驗.

6允許誤差

6.1當試驗結(jié)果小于50(0.1mm)時，重復(fù)性試驗的允許誤差為2(0.1mm)，再現(xiàn)性試驗的允許誤差為4(0.1mm)。

6.2當試驗結(jié)果大于或等于50(0.1mm)時，重復(fù)性試驗的允許誤差為平均值的4%，再現(xiàn)性試驗的允許誤差為平均值的8%。

條文說明

瀝青針入度的試驗溫度一般以25℃為準。為瀝青研究工作需要,ASTM、AASHTO還規(guī)定了0℃、4℃、4.5℃及46.1℃試驗時的針、連桿與砝碼的總質(zhì)量及時間。0℃及4℃時為200g、60s，45℃及46.1℃時為50g、5s。但實際上非標準的溫度、總質(zhì)量變化的測定方法很多。

國內(nèi)外針入度儀的種類很多，故取消了針入度儀的儀器圖，僅列入了對儀器的具體要求?？紤]到針入度值的影響因素較多（溫度、時間、入的影響），為提高測試精度，因此要求針入度試驗宜采用能夠自動計時的針入度儀進行測定。針入度試驗的關(guān)鍵是標準針的形狀及尺寸，現(xiàn)在國標、1SO標準、ASTMD5、AASHTOT49及日本道路協(xié)會鋪裝試驗法便覽3-5-1等國內(nèi)外標準規(guī)定的標準針的尺寸都是相同的，本方法的規(guī)定也相同，但我國使用不合格針的情況比較普遍。為糾正這一情況，本方法規(guī)定了標準針必須要有計量部門的檢驗單方可使用。

試驗規(guī)程及國標規(guī)定有兩種尺寸的盛樣皿，但在46℃試驗時，瀝青的針入度往往超過350，故本試驗法按照ASTMD5規(guī)定補充了一種特制盛樣皿的規(guī)格要求，內(nèi)深不小于60mm，容積不小于125mL。

平底玻璃血：按照ASTM規(guī)定容積不小于350mL;日本規(guī)定為直徑約110mm，高度60～90mm,則容積為570?855mL;而國標規(guī)定容積不小于0.5L,高度不小于80mm。由于玻璃皿的容積越小，保持水溫越困難，試驗誤差也越大，因此本試驗法仍維持原試驗規(guī)程容積不小于1L,高度不小于60mm的規(guī)定。

在準備工作中，對盛有試樣的試樣皿在室溫下冷卻及水槽中保溫的時間，原試驗方法規(guī)定為1.5h(小盛樣皿）、1.5～2h（大盛樣皿）及2～2.5h(特殊盛樣皿）。通過試驗發(fā)現(xiàn)，如果試樣在室溫下冷卻1h(尤其是夏天氣溫較高時），在水浴里面也保溫1h,測定的針入度值偏大（5?10mm)，說明試樣內(nèi)部的溫度不是實際要測定的溫度，尤其是在施工現(xiàn)場環(huán)境比較差的工地試驗室，夏季試驗室的溫度會很高。所以本次修訂將在室溫中的冷卻時間及恒溫水槽里面的保溫時間去掉了下限，統(tǒng)一為不少于1.5h、2.0h或2.5h。