T0374—2024 磁 性 金 屬 鐵 含 量 試 驗

1  目的與適用范圍

本方法適用于測定鋼渣、重礦渣等工業(yè)礦渣集料中磁性金屬鐵含量，以評價其質(zhì)量。

2  儀具與材料

2.1  儀 具

2.1.1  天平：稱量不小于50kg, 感量不大于10g; 稱量不小于2kg, 感量不大于0.1g;稱量不小于200g, 感量不大于0.01g; 分析天平，稱量不小于100g, 感量不大于0.1mg。

2.1.2 浸水天平：同T0304 浸水天平。

2.1.3 烘箱：鼓風(fēng)干燥箱，恒溫105℃±5℃,并滿足T0302中2.4要求。

2.1.4  破碎機：可將礦渣破碎至粒徑不大于4.75mm,宜為小型顎式破碎機。破碎機在使用前應(yīng)徹底清理干凈。

2.1.5 球磨機：直徑500mm、長度500mm試驗?zāi)ァ?/span>

2.1.6      研磨體：材質(zhì)為高鉻鑄鐵，直徑40～70mm 的鋼球64kg±1kg,  直徑25mm×30mm的鋼段43kg±1kg,  裝載總量可為107kg±1kg。2.1.7  密閉式制樣機：一次制樣量不少于100g 的制樣機。

2.1.8  試驗篩：孔徑為19mm、4.75mm 、0.6mm 和0.075mm的方孔篩，帶篩底和篩蓋，并滿足T0302中2.1要求。

2.1.9  永久磁鐵塊：磁鐵塊中心磁感應(yīng)強度約0.06T。

2.1.10 單標(biāo)線吸量管：應(yīng)符合 GB/T 12808的要求。

2.1.11 分度吸量管：應(yīng)符合GB/T 12807的要求。

2.1.12      滴定管：應(yīng)符合GB/T12805的要求。

2.1.13  容量瓶：應(yīng)符合CB/T12806的要求。

2.1.14  磁力攪拌器：帶有塑料外殼的攪拌子，具有調(diào)速、加熱和控溫功能。

2.2 材料

2.2.1  磷酸：分析純，密度為1.69g/cm3。

2.2.2  濃硫酸：分析純。

2.2.3  三氯化鐵：分析純。

2.2.4  重鉻酸鉀：分析純。

2.2.5 二苯胺磺酸鈉：分析純。

2.2.6  試驗用水：蒸餾水或去離子水。

3  試驗準(zhǔn)備

3.1  硫酸溶液(1+2)配制

將按體積比1:2,將濃硫酸溶解到水中。

3.2     三氯化鐵溶液(50g/L)配制

將50g 三氯化鐵溶于水中，用水稀釋至1L 。配制時不能加熱，以免鐵鹽水解。

3.3     重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.0200mol/L)  配制

稱取已于150～180℃烘過2h 并冷至室溫的0.9806g 重鉻酸鉀于燒杯中，用水溶解后，移入1L 容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。

3.4     二苯胺磺酸鈉指示劑溶液(10g/L)  配制

稱取1g 二苯胺磺酸鈉溶于100mL水中。

3.5  樣品準(zhǔn)備

將樣品縮分至不少于100kg 試樣，105℃±5℃烘于至恒重，冷卻至室溫備用。

4 試驗步驟

4.1     稱量干燥試樣總質(zhì)量(m₀)。

4.2  將試樣破碎至全部小于19mm, 在破碎過程中人工選出19mm 以上無法破碎顆粒，稱重(m?) 。從19mm篩下顆粒中稱取30kg(m?),  破碎至全部小于4.75mm, 在破碎過程中人工選出天于4.75mm以上無法破碎顆粒，稱重(m?)。

4.3  用磁鐵塊從小于4.75mm顆粒中磁選出磁性物，稱重(m?) 。磁選時將顆粒均勻攤平，厚度不超過10mm, 磁鐵距顆粒5～10mm。

注：若磁性物的質(zhì)量少于3000g,在4.2中30kg 基礎(chǔ)上加大19mm篩下顆粒數(shù)量，保證選出的磁性物的質(zhì)量不少于3000g。

4.4    稱取磁性物3000～4000g(m₅),   用球磨機粉磨60min, 粉磨前后應(yīng)徹底清掃球磨機內(nèi)外，保證粉磨前后的顆粒損失率不超過5%。粉磨后的顆粒篩除小于0.6mm顆粒，稱量篩上顆粒質(zhì)量(m?)。

4.5    將4.2獲得的19mm 以上無法破碎顆粒和4.75mm以上無法破碎顆粒，以及4.4中0.6mm以上無法破碎顆粒，按T0304分別稱量水中質(zhì)量(分別為m?,m?和 m?)。

4.6 稱取4.3磁選后的小于4.75mm顆粒3000g, 放入球磨機中研磨20min,取樣按 T0352方法測定表觀密度(ρ₁) 。另取4.3中磁選后的小于4.75mm顆粒100g,放入制樣機中研磨直到全部小于0.075mm 粉料，拌勻、縮分至約0.5g粉料兩份，準(zhǔn)確稱量(m₁₀)。

4.7    將4.6獲得的磁選后粉料置于干燥的錐形瓶中，加100mL三氯化鐵溶液，塞緊瓶口，于磁力攪拌器攪拌30min,以中性石棉(也可用定性濾紙漿代替)進(jìn)行抽濾，用水洗滌錐形瓶4～5次，洗石棉(或濾紙漿)6～8次，往濾液中加10mL 硫酸溶液(1+2),滴4～5滴二苯胺磺酸鈉指示劑溶液，立即用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴至溶液呈深綠色，加5mL 磷酸，繼續(xù)滴至溶液呈紫色，記錄滴定重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V₁)。

4.8 從4.4獲得的磁性物小于0.6mm顆粒中取100g, 放入制樣機中研磨直到全部小于0.075mm粉末，拌勻、縮分至約0.5g粉末兩份，準(zhǔn)確稱量(m₁₁）后按照4.7進(jìn)行滴定試驗，記錄滴定重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V?)。

4.9 按照4.7進(jìn)行空白試驗，記錄滴定重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V?)。

5  結(jié)果整理

5.1 磁選后小于4.75mm 顆粒的金屬鐵含量按式(T0374-1)計算，準(zhǔn)確至0.01%:

                                (T0374-1)

式中：C_0-4.75——磁選后少于4.75mm顆粒的金屬鐵含量，%;

C_g——重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，為0.002mol/L;

V?——磁選后小子0.075mm粉末消耗的滴定溶液的體積，mL; 

V?——空白溶液消耗滴定溶液的體積，mL;

18.62—1/3Fe的摩爾質(zhì)量，g/mol;

m₁₀——滴定時稱取的磁選后小于0.075mm粉末質(zhì)量，g。

6.2 磁性物小于0.6mm顆粒的金屬鐵含量按式(T0374-2) 計算，準(zhǔn)確至0.01%:

               (T0374-2)

式中：C_0-0.6——磁性物小于0.6mm顆粒的金屬鐵含量，%;

V?——磁性物小于0.075mm粉末消耗的滴定溶液的體積，mL;

m₁₁——滴定時稱取的磁性物小于0.075mm粉末，g。

6.3 不含金屬鐵的礦渣表觀密度按式(T0374-3) 計算，準(zhǔn)確至0.01g/cm3:

                                         (T  0374-3)

式中：ρ?——不含金屬鐵的礦渣表觀密度，g/cm3;

ρ_Fe——金屬鐵的密度，鋼渣時為7.85g/cm3, 重礦渣時為7.86g/cm3; 

ρ?——小于4.75mm磁選后的鋼渣的密度，g/cm3。

6.4 19mm 以上無法破碎顆粒金屬鐵含量按式(T0374-4) 計算，準(zhǔn)確至0.01%:

             (T0374-4)

式中：C_≥19——19mm以上無法破碎顆粒金屬鐵含量，%;

m?——19mm以上無法破碎顆粒的質(zhì)量，g;

m?——19mm 以上無法破碎顆粒水中質(zhì)量，g;

p_T——試驗溫度T 時水的密度，g/cm3。按附錄A 表 A-1確定。

6.5  4.75mm以上無法破碎顆粒金屬鐵含量按式算，準(zhǔn)確至0.01%:

(T 0374-5)

式中：C_≥4.75——4.75mm以上無法破碎顆粒金屬鐵含量,%;

m?——4.75mm以上無法破碎顆粒的質(zhì)量，g;

m₈——4.75mm 以上無法破碎顆粒水中質(zhì)量，g。

6.6 0.6mm以上無法破碎顆粒金屬鐵含量按式(T0374-6)  計算，準(zhǔn)確至0.01%:

                    (T 0374-6)

式中：C_≥0.6  —-0.6mm 以上無法破碎顆粒金屬鐵含量，%;

m₆—-0.6mm以上無法破碎顆粒的質(zhì)量，g;

m?——0.6mm 以上無法破碎顆粒水中質(zhì)量，g。

6.7    礦渣中磁性金屬鐵含量按式(T0374-7)計算，準(zhǔn)確至0.01%:

(T 0374-7)

式中：C_Fe——礦渣中磁性金屬鐵含量，%;

m₀——烘干后的礦渣試樣質(zhì)量，kg;

m?—— 稱取用于破碎的小于19mm 礦渣顆粒質(zhì)量，kg;

m?——小于4.75mm顆粒中磁選出磁性物質(zhì)量，g;

m?——稱取用于粉磨的磁性物質(zhì)量，g。

7  報告

7.1  試驗項目名稱和執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)。

7.2     樣品的編號、名稱、產(chǎn)地和規(guī)格。

7.3  接樣日期、樣品描述。

7.4  試驗日期、樣品縮分方法。

7.5  主要儀器設(shè)備的名稱、型號及編號。

7.6  磁性金屬鐵含量試驗結(jié)果。

7.7  要說明的其他內(nèi)容。

條文說明

1  未經(jīng)處理的礦渣中含有一定的金屬鐵，如鋼渣中一般含有5～12%的金屬鐵，金屬鐵呈現(xiàn)不均勻分布，粒徑為0.1mm, 大都呈塊狀。若不經(jīng)處理直接用于工程不僅會造 成浪費，同時也不利于礦渣的破碎，而且應(yīng)用到工程上金屬鐵生銹會帶來體積安定性不良 等問題，因此礦渣應(yīng)用之前均應(yīng)進(jìn)行磁選除鐵，以降低金屬鐵含量滿足工程控制要求。對

于鋼渣，金屬鐵含量 一般要求不大于2%;重礦渣碎石中鐵粒含量 一般要求不大于1%~3%.