T 0349—2024  細集料亞甲藍試驗

 1  目的與適用范圍

1.1  本方法適用于測定細集料亞甲藍值，評價粘土類有害物質含量，以評價細集料潔凈程度。

1.2  本方法適用于測定細集料中0～2.36mm部分的亞甲藍值MB,  或細集料中0~0.15mm部分的亞甲藍值MB。

1.3  本方法也適用于填料中0～0.15mm部分的亞甲藍值 MB,   用于評價礦粉質量。

2  儀具與材料

2.1  儀具： 

2.1.1  移液管：5ml、2mL移液管，各一個。

2.1.2 葉輪攪拌機：轉速可調，并能滿足(600±60)r/min  和(400±40)r/min  的轉速要求，3或4個葉片，葉片直徑75mm±10mm。

2.1.3  烘箱：鼓風干燥箱，恒溫105℃±5℃,并滿足T0302中2.4要求。

2.1.4     天平：稱量不小于1kg, 感量不大于0.1g; 稱量不小于100g, 感量不大于0.01g。

2.1.5 試驗篩：孔徑為0.15mm、2.36mm 的方孔篩，并滿足T0302中2.1要求。

2.1.6  容器：深度大于250mm,要求淘洗試樣時顆粒不濺出。

2.1.7  玻璃容量瓶：1L。

2.1.8  計時器：量程不少于48h, 精度0.1s。

2.1.9  玻璃棒：直徑8mm, 長300mm,2 支。

2.1.10  溫度計：量程0～100℃,分度值0.1℃;量程0～200℃,分度值1℃。

2.1.11  燒杯：1000mL。

2.1.12     定量濾紙：滿足 GB/T1914的中速定量濾紙，規(guī)格為202。

2.1.13  其他：金屬盤、毛刷、水等。

2.2  材料 

2.2.1     亞甲藍(C₁₆H₁₈CIN₃S·nH₂O,n=2 或3):純度不小于98 .5%; 

2.2.2 試驗用水：蒸餾水或去離子水； 

2.2.3  高嶺土：亞甲藍值為10～20g/kg的高嶺土(按4.8.2測定)。

3 試驗準備

3.1 標準亞甲藍溶液(10.0g/L±0.1g/L 標準濃度)配制 

3.1.1  測定亞甲藍含水率。稱取約5g亞甲藍粉末，記錄質量m_h。置于100℃±5℃ 烘箱中烘干至恒重，在干燥器中冷卻后取出立即稱重，記錄質量m_g。按式(T0349-1)計算亞甲藍的含水率w?, 準確至0.01%:          

                               (T0349-1)

式中：m_h——亞甲藍粉末的質量，g。

m_g——干燥后亞甲藍粉末的質量，g

注：每次配制亞甲藍溶液前，都應首先確定亞甲藍的含水率。若烘干溫度超過105℃,亞甲藍粉末會變質。 

3.1.2 稱取亞甲藍粉末(m?±0.01)g 。m, 按按式(T0349-2)計算，準確至0.01g:

            (T  0349-2) 

3.1.3  加熱盛有約600mL水的燒杯，至水溫35～40℃。

3.1.4  邊攪拌邊加入亞甲藍粉末，持續(xù)攪拌45min, 直至亞甲藍粉末全部溶解為止，然后冷卻至20℃。 

3.1.5  將溶液倒入1L 容量瓶中，用水沖洗燒杯，使所有亞甲藍溶液全部移入容量瓶，容量瓶和溶液的溫度應保持在20℃±1℃。再加水至容量瓶1L刻度。 

3.1.6  搖晃容量瓶以保證亞甲藍粉末完全溶解。將標準液移入深色儲藏瓶中避光保存。保存期應不超過28d 。 配制好的溶液應標明制備日期，失效日期。 

3.2  MB 亞甲藍用試樣準備

3.2.1  將樣品用2 .36mm試驗篩加篩底充分過篩，取2.36mm篩下縮分至不少于2000g子樣一份。篩分之前，用橡膠錘打碎結團細集料；用刷子清理2.36mm 篩上顆粒，使其表面裹覆細小顆粒落入篩底。

注：為避免粉料散失，應采用篩底。若樣品過于干燥，宜在篩分之前加少量水潤濕樣品，含水率約 3%、顆粒無粘結；若樣品過于潮濕，應風干或40℃±5℃烘箱中適當烘干，至顆粒無粘結。

注：經(jīng)過拌和樓等加熱處理后的樣品，原則上不宜用于亞甲藍試驗。 

3.2.2  將子樣拌勻、縮分得到200g 含水率試樣兩份，按T0332方法測定含水率w?。將子樣剩余集料顆粒拌勻、密封存放。

注：測定含水率烘干試樣不得再用于亞甲藍試驗。 

3.2.3  按 式(T0349-3)計算一份MB亞甲藍試樣的質量。將3 .2 .2密封存放的子樣剩余集料顆粒采用四分法縮分MB亞甲藍試樣兩份，每份試樣質量為~+5g。

                       (T0349-3) 

式中：w?——3.2.2測定的含水率，%:

——MB亞甲藍試驗的一份試樣目標質量，g。 

3.3  測定 MB_F亞甲藍用試樣準備 

3.3.1  將細集料或填料樣品用0.15mm試驗篩加篩底充分過篩，取0.15mm 篩下縮分至不少于300g 子樣一份。篩分之前，用橡膠錘打碎結團細集料；用刷子清理篩上顆粒，使其表面裹覆細小顆粒落入篩底。

注：為避免粉料散失，應采用篩底。若樣品過于干燥，宜在篩分之前加少量水潤濕樣品，含水率約3%、顆粒無粘結；若樣品過于潮濕，應風干或40℃±5℃烘箱中適當烘干，至顆粒無粘結。

注：經(jīng)過拌和樓等加熱處理后的樣品，原則上不宜用于亞甲藍試驗。

3.3.2   將子樣拌勻、縮分得到30g 含水率試樣兩份，按T0359方法測定含水率w?。將子樣剩余集料顆粒拌勻、密封存放。

注：測定含水率時烘干試樣不得再用于亞甲藍試驗。

3.3.3 按式(T0349-4) 計算一份 MB_F亞甲藍試樣的質量。將3.3.2 密封存放的集 料顆粒采用四分法縮分兩份MB_F亞甲藍試樣，每份試樣質量滿足~+1g。

                    (T   0349-4)

式中：w?——按3.3.2測定的含水率，%;

——MB_F亞甲藍試驗的一份試樣目標質量，g。

4  MB 亞甲藍試驗步驟

4.1  將濾紙架空放置在敞口燒杯的頂部或其他類似支撐物上，使其底面不接觸任何物 品。按照3.2準備試樣；取一份試樣稱其質量(m?)。將試樣移入盛有500mL±5mL水的燒杯中。

4.2 將攪拌器速度設定到600r/min±60r/min,   攪拌器葉輪離燒杯底部約10mm。開始 攪拌同時，啟動秒表；攪拌5min,形成懸浮液。用移液管準確加入5mL亞甲藍溶液，設定 轉速為400r/min±40r/min,  保持持續(xù)攪拌，直到整個試驗結束。

注：每次取出亞甲藍溶液，移液管準確吸取一定量之后，立即將其再次避光儲存。

4.3 在加入亞甲藍溶液、攪拌不少于1min 后，在濾紙上進行第一次色暈檢驗。用玻璃棒沾取一滴懸浮液滴于濾紙上(其量應使沉淀物真徑為8～12mm), 在濾紙上形成環(huán)狀，中間是純藍色的集料沉淀物色斑，其外圍是一圈無色的水環(huán)(如圖T0349-1)。

              圖T0349-1    亞甲藍試驗中色暈示意圖

4.4  繼續(xù)加入5mL亞甲藍溶液，攪拌1min后，再次進行色暈檢驗。按此重復試驗，直 至圍繞純藍色沉淀物周圍出現(xiàn)一個寬度約1mm 的淺藍色光暈，表明試驗接近終點。 

4.5  當首次出現(xiàn)約1mm 的淺藍色光暈后，停止添加亞甲藍溶液；每隔1min 進行1次 色暈檢驗，共進行5次色暈檢驗。如果淺藍色光暈在4min內消失，則再加入5mL亞甲藍溶液，重新以1min間隔共進行5次色暈檢驗；如果淺藍色光暈在第5min內消失，則再加 入2mL亞甲藍溶液，重新以1min間隔共進行5次色暈檢驗。

4.6 按照4.5重復試驗直至連續(xù)5min 內色暈檢驗均出現(xiàn)光暈。

4.7 記錄整個試驗過程中所加入的亞甲藍溶液總體積V?。

注：試驗結束后應立即用水徹底清洗試驗用容器。清洗后的容器不得含有清潔劑等成分，建議將這些容器作為亞甲藍試驗專用容器。 

4.8  當細集料中粉料含量較低時，將很難形成淺藍色光暈，則進行如下處理。 

4.8.1  將高嶺土在95～105℃烘箱中烘干至恒重，在干燥器中冷卻至室溫。 

4.8.2    稱取30g±0.1g干燥高嶺土，按照第5節(jié)測定高嶺土的亞甲藍值MB_k。 

注：一批高嶺土樣品，其亞甲藍值一次測定，可多次使用。但是每次使用時均需進行干燥。 

4.8.3  取一份試樣、稱其質量，移入盛有500mL±5mL水的燒杯中之后，立即稱取30g±0.1g干燥高嶺土一并移入燒杯中，再加入 V? (為3×MBk(mL) 的亞甲藍溶液。然后 按照以上4.2～4.7步驟進行亞甲藍試驗，記錄整個試驗過程中所加入的亞甲藍溶液總容積V?。

注：加入的亞甲藍溶液容積，為其所含亞甲藍量能夠正好被高嶺土吸收。

5 MB_F亞甲藍試驗步驟

5.1 按3.3的規(guī)定準備試樣，取一份試樣稱其質量(m?);   按照第4節(jié)進行亞甲藍試驗，記錄整個試驗過程中所加人的亞中藍溶液總體積V₃。

5.2    無需進行4.8步驟。

6  MB亞甲藍的快速評價試驗

6.1 按照3.2準備一份0～2.36mmMB亞甲藍試驗試樣，稱取試樣質量為m?; 

6.2 按式(T0349-5)計算一次性加入的亞甲藍溶液容積V;

                 (T0349-5)

式中：MB?——亞甲藍標準值，g/kg;對于水泥混凝土用細集料為1.4g/kg。 

V——一次性加入的亞甲藍溶液容積，mL;

V?——一般V?=0mL;當按照4.8.3加入高嶺土時，V?=3×MB_k;

MBk——高嶺土的亞甲藍值，g/kg。

6.3  按照第4節(jié)進行亞甲藍試驗。 一次性向燒杯中加入容積為V 的亞甲藍溶液，以400r/min±40r/min轉速持續(xù)攪拌8min,然后用玻璃棒粘取一滴懸浮液，滴在濾紙上，觀察沉淀物周圍是否出現(xiàn)淺藍色光暈。如果出淺藍色光暈，則此細集料亞甲藍檢驗不合格；如果未出現(xiàn)淺藍色光暈，則此細集料亞甲藍檢驗合格。

7  結果整理

7.1  試樣的MB亞甲藍值按式(T0349-6)   計算，準確至0.01g/kg。

                                   (T   0349-6)

式中：MB—0~2.36mm試樣的亞甲藍值，g/kg;

V?——所加入的亞甲藍溶液的總容積，mL;

注：公式中的系數(shù)10用于將每千克試樣消耗的亞甲藍溶液體積換算成亞甲藍質量。 

7.2    試樣的 MB? 亞甲藍值按式(T0349-7)計算，準確至0.01g/kg。

                                                (T   0349-7)

式中：MB_F—0～0.15mm試樣的亞里藍值，g/kg;

m?—— 試樣質量，g;

V?——加入的亞甲藍溶液的總量，mL。 

7.3 取2個試樣亞甲藍值的算術平均值作為試驗結果，準確至0.1g/kg。

8  報告

8.1  試驗項目名稱和執(zhí)行標準。 

8.2 樣品的編號、名稱、產(chǎn)地和規(guī)格。 

8.3 接樣日期、樣品描述。 

8.4 試驗日期、樣品縮分方法。 

8.5  高嶺土的亞甲藍值 MB(必要時)。 

8.6 MB亞甲藍值或 MBr亞甲藍值試驗結果。 

8.7 要說明的其他內容。 

條文說明

1.2  亞甲藍試驗用試樣規(guī)格分為0～2.36mm( 或 0 ～ 2mm) 、0～0.15mm  (或0~ 0.125mm) 和0~0 .075mm(或0~0 . 063mm 、0～0.08mm) 。 圖 T0349-2為某一工程 AC- 13、AC-20 細集料篩分得到不同規(guī)格試樣測定的亞甲藍值情況。

                                      圖T0349-2  不同規(guī)格試樣亞甲藍值結果

同一原材料，不同規(guī)格試樣的亞甲藍值差異較大；亞甲藍值與0～0.075mm、0~ 0.15mm和0～2.36mm每檔中的0.075mm通過率基本成正比，因此規(guī)格越小，亞甲藍值越大。采用粉料0～0.15mm或0~0 .075mm 進行試驗，優(yōu)點在于取樣均勻性較好、試驗 誤差會較小，而且測試值較大，區(qū)分度較高。但是0～0.075mm、0～0.15mm  僅僅考慮了 有害物質的影響程度，無法考慮細集料中有害物質的總量；而采用0～2.36mm試樣，不僅 僅反應細集料中0～0.075mm 中有害物質影響程度，還包含了細集料中0～0.075mm 有 害物質的總含量，因此采用0～2.36mm試樣的亞甲藍試驗評價更全面一些。

對于水泥混凝土、路面基層等用細集料，可僅評價0～2.36mm 規(guī)格的亞甲藍 MB。對于瀝青混合料，特別是微表處等混合料，需要同時評價0～2.36mmMB 和0～0.15mmMBp。

3.2  樣品通過高溫加熱后會改變性質，影響試驗的亞甲藍值，因此樣品試驗前不進 行烘干處理。

4.8  當試樣中粉料含量低于某一值，如3%,或者試樣非常潔凈時，則懸浮液中粘土 類物質含量較低，色暈檢驗時無法出現(xiàn)淺藍色光暈，導致試驗誤判。此時需要采用加入高 嶺土調整懸浮液的粘土類物質含量，再進行測試。