56  有機(jī)質(zhì)試驗(yàn)

56.1  一 般 規(guī) 定

56.1.1  本試驗(yàn)采用重鉻酸鉀容量法測(cè)定其中的有機(jī)碳，再乘以 經(jīng)驗(yàn)系數(shù)1.724換算成有機(jī)質(zhì)，并以1kg 烘干土中所含有機(jī)質(zhì)的 克(g) 數(shù)表示，單位為克每千克(g ·kg^-1)。

56.1.2  土樣的有機(jī)質(zhì)含量不應(yīng)大于150g ·kg^-1。

56.2  儀器設(shè)備和試劑

56.2.1  本試驗(yàn)使用的儀器設(shè)備應(yīng)符合下列規(guī)定：

1  分析天平：稱量200g,分度值0.0001g;

2  油浴鍋：內(nèi)盛甘油或植物油并應(yīng)帶鐵絲籠；

3  溫度計(jì)：量程0℃~200℃,分度值為0.5℃;

4  其他：酸式滴定管、三角瓶、硬質(zhì)試管、小漏斗、試管夾。

56.2.2  本試驗(yàn)所用的試劑應(yīng)符合下列規(guī)定：

1  濃度為0.8000mol ·L^-1的重鉻酸鉀 標(biāo)準(zhǔn)溶液：用分析天平稱取經(jīng)105℃~110℃烘干并研磨細(xì)的重鉻酸鉀 39.2245g,  溶于400mL 純水，加熱溶解，冷卻后倒入1000mL 容量 瓶中，用純水稀釋至刻度，搖勻。

2  濃度為0.2mol ·L^-1的硫酸亞鐵(FeSO? ·7H?O) (或硫酸亞鐵銨)標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)符合下列規(guī)定：

1)濃度為0.2mol ·L^-1的硫酸亞鐵 (或硫酸亞鐵銨)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：稱取硫酸亞鐵56.0g (或硫酸亞鐵銨80.0g), 溶于純水中，加入濃度為6mol ·L^-1的硫酸溶液30mL, 稀釋至1000mL, 貯于棕色瓶中；

2)濃度為0.2mol ·L^-1的硫酸亞鐵 (或硫酸亞鐵銨)標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：準(zhǔn)確吸取重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 5mL、硫酸5mL 各三份，分別放入250mL 錐形瓶中，稀釋至60mL,左右，加入鄰啡羅啉指示劑3滴～5滴，用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，使溶液由黃色經(jīng)綠色突變至棕紅色為止。按下式計(jì)算硫酸亞鐵的濃度，計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后四位，取三份結(jié)果的算術(shù)平均值：

    (56.2.2)

式中：  ——硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度(mol ·L^-1);

——重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol ·L^-1);    

  V_K——重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積的數(shù)值(mL);

V_F——硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值 (mL)。

3 硫酸(H?SO?,p=1.84g/cm3, 分析純)。

4 鄰啡羅啉指示劑：將鄰啡羅啉1.485g 和硫酸亞鐵0.695g 溶于100mL 純水中，貯于棕色瓶中。

56.3 操 作 步 驟

56.3.1  當(dāng)試樣中含有機(jī)質(zhì)小于8mg 時(shí)，用分析天平稱取剔除植 物根并通過0.15mm 篩的風(fēng)干試樣0.1g～0.5g,  放入干燥的試管 底部，準(zhǔn)確吸取重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液5mL、硫酸5mL, 加入試管并搖勻，在試管口放上小漏斗。

56.3.2 將試管插入鐵絲籠中，放入190℃左右的油浴鍋內(nèi)。試管內(nèi)的液面低于油面。溫度應(yīng)控制在170℃~180℃,從試管內(nèi)試 液沸騰時(shí)開始計(jì)時(shí)，煮沸5min,取出。

56.3.3  將試管內(nèi)溶液倒入三角瓶中，用純水洗凈試管內(nèi)部，并使 溶液控制在60mL 左右，加入鄰啡羅啉指示劑3滴～5滴，用硫酸 亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，當(dāng)溶液由黃色經(jīng)綠色突變至橙紅色時(shí)為 止。記下硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，準(zhǔn)確至0.01mL。

56.3.4 試樣試驗(yàn)的同時(shí)，應(yīng)按本標(biāo)準(zhǔn)第56.3.1條～第56.3.3 條的規(guī)定采用純砂進(jìn)行空白試驗(yàn)。

56.4  計(jì)算和記錄

56.4.1  有機(jī)質(zhì)含量應(yīng)按下式計(jì)算，計(jì)算至0.1g·kg?1, 平行最 大允許誤差為±0.5g·kg?1,試驗(yàn)結(jié)果取算術(shù)平均值：

(56.4.1)

式中：0.M.—— 土壤有機(jī)質(zhì)含量(g ·kg^-1);

            V_hb8——空白試驗(yàn)時(shí)硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù) 值(mL);

V_hb9—— 硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值(mL); 

0.003—— 1mol 硫酸亞鐵所相當(dāng)?shù)挠袡C(jī)質(zhì)碳量(kg);

1.724——有機(jī)碳換算成有機(jī)質(zhì)的系數(shù)；

10^-3——將g換算成kg的系數(shù)。

56.4.2  本試驗(yàn)的記錄格式應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)附錄 D 表 D.98的規(guī)定。