54     中溶鹽石膏試驗

54.1  一 般 規(guī) 定

54.1.1       土樣為含石膏較多的土類。

54.1.2       當(dāng)土中石膏含量很高時，以55℃~60℃烘干土或風(fēng)于土 計算為宜。

54.2  儀器設(shè)備和試劑

54.2.1        本試驗所用的儀器設(shè)備應(yīng)符合下列規(guī)定：

1    高溫電爐、水浴鍋、瓷坩堝；

一、

2    分析天平：稱量200g, 分度值0.0001g;

3    其他：容量瓶、漏斗、漏斗架、燒杯、無灰濾紙。

54.2.2       試劑應(yīng)符合下列規(guī)定：

1    濃度為0.25mol ·L^-1的鹽酸(HCl)  溶液：將濃鹽酸20.8mL稀釋至1000mL;

2    1 0 % 氨 水(NH?OH):     將濃氨水31mL  稀釋成100mL;

3    1 0 % 氯 化 鋇(BaCl?)  溶液：將10g 氯化鋇溶于少量純水中， 稀釋至100mL;

4    酸化硝酸銀(AgNO?)   溶液：將0.5g 硝酸銀溶于50mL 純 水中，加入少量濃硝酸酸化。貯于棕色瓶中；

5    0.1%甲基橙指示劑；

6    1:1鹽酸溶液。

54.3  操 作 步 驟

54.3.1      試樣中石膏的浸提液制備應(yīng)按下列規(guī)定進行：

1    稱取過0 .25mm 篩的風(fēng)干試樣1g～5g,   準(zhǔn)確至0 .0001g。放入250mL 燒杯中，緩慢加入濃度為0.25mol ·L^-1的鹽酸溶液50mL 。邊加邊攪拌。當(dāng)土中含碳酸鈣時，應(yīng)加鹽酸至無氣泡產(chǎn)生為止，放置過夜；

2  第二天過濾，并用濃度為0.25mol ·L^-1的鹽酸溶液淋洗土樣至濾液中無硫酸根為止。

54.3.2  硫酸根的測定應(yīng)按下列規(guī)定進行：

1  應(yīng)按本標(biāo)準(zhǔn)上述的規(guī)定處理后的濾液中加入2滴0.1% 甲基橙指示劑，用10%氨水中和溶液，當(dāng)溶液呈黃色時，再用1:1 鹽酸溶液調(diào)至紅色后多加10滴，加熱煮沸，進行攪拌，并緩慢滴入 熱的10%氯化鋇溶液，直至試液中硫酸根沉淀完全，并稍有過量 為止。放在水浴鍋(60℃左右)保溫2h,或靜置過夜。

2 將硫酸根沉淀，用無灰濾紙過濾，用溫純水洗滌至無氯離 子為止(用硝酸銀溶液檢驗)。

3  用濾紙包好洗凈的沉淀物，放入經(jīng)600℃灼燒至恒量的瓷 坩堝中，置于電爐上灰化濾紙(不得出現(xiàn)明火燃燒)。然后移入高 溫爐中，控制在600℃下灼燒1h 取出，放于潔凈的石棉網(wǎng)上，在干燥器中冷卻至室溫，稱質(zhì)量，再在600℃下灼燒30min, 冷卻后稱質(zhì)量，反復(fù)操作至恒量，記下質(zhì)量。

4 易溶鹽硫酸根的測定，應(yīng)按本標(biāo)準(zhǔn)第53.6節(jié)的規(guī)定進行。

54.4  計算和記錄

54.4.1  減去易溶鹽硫酸根含量時中溶鹽(石膏)含量應(yīng)按下式計 算，計算至0.1g·kg?¹, 平行最大允許差值應(yīng)為±1g·kg?1, 取算術(shù)平均值： (54.4.1)

式中：w(CaSO? ·2H?O)——中溶鹽(石膏)含量(g ·kg?1); 

m_gz—— 瓷坩堝與沉淀總質(zhì)量(g);

m_g0—— 瓷坩堝質(zhì)量(g);

0.4114—— 由硫酸鋇換算為硫酸根的系數(shù)； 

—— 易溶鹽硫酸根的含量(g ·kg?1);

10^-3——將 g 換算成 kg 的因數(shù)；

1.7922—— 由硫酸根換算為石膏的系數(shù)。

54.4.2  不減去易溶鹽硫酸根含量時中溶鹽(石膏)含量應(yīng)按下式 計算，計算至0.1g·kg?1, 平行最大允許差值應(yīng)為±1g·kg?1, 取算術(shù)平均值：

(54.4.2)

式中：0.7377—— 由硫酸鋇換算為石膏的系數(shù)。

54.4.3  本試驗的記錄格式應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)附錄 D 表 D.95   的規(guī)定。