礦物棉及其制品 酸度系數(shù)試驗(yàn)方法

10.1試樣制備

10.1.1按第5章的規(guī)定選取試樣.隨機(jī)抽取50 g.混合縮分至5 g?10 g.在瑪瑙研缽中研磨至可全部通過80μm孔徑篩，貯于稱量瓶中，于105℃?110℃電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥2 h以上，取出,性于干燥器中，備用。

10.1.2對含有粘結(jié)劑的樣品，將隨機(jī)抽取的50 g試樣在（550±20）℃的馬弗爐中灼燒不少于30 min, 取出，冷卻后在瑪瑙研缽中研磨至可全部通過80μm 孔徑篩，貯于稱量瓶中,于105 °C?110℃電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥2 h以上.取出,置于干燥器中,備用。

10.2二氧化硅的測定

按GB/T 1549-2008第6章的規(guī)定進(jìn)行。

10.3三氧化二鋁、氧化鈣和氧化鎂的測定（方法一）

三氧化二鋁按GB/T 1549—2008第12章的規(guī)定進(jìn)行，氧化鈣GB/T 1549-2008第13章的規(guī)定進(jìn)行.氧化鎂按GB/T 1549 2008第14章的規(guī)定進(jìn)行。

10.4三氧化二鋁、氧化鈣和氧化鎂的測定一電感耦合等離子發(fā)射光譜法（方法二，仲裁法）

10.4.1方法提要

試樣經(jīng)高氯酸和氫氟酸分解，在鹽酸酸性溶液中.使用電感耦合等離了體發(fā)射光譜儀測定三氧化二鋁、氧化鈣和氧化鎂的含量。

10.4.2試劑及儀器

10.4.2.1高氯酸：70%。

10.4.2.2氫氟酸：40%。

10.4.2.3鹽酸：1 + 1。

10.4.2.4硝酸：p=1.42 g/mL。

10.4.2.5三氧化二鋁、氧化鈣和氧化鎂混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。

稱取（0.539 5 + 0.000 l）g金屬鋁（99.99%）于四氟乙烯燒杯中，加入50 mL鹽酸加熱使其溶解，冷卻，移入1 L容量瓶（Ⅰ ）中；稱取（1.7848±0.000 l）g預(yù)先經(jīng)105 ℃?110 ℃干燥2 h的碳酸鈣（基準(zhǔn)試劑）于300 mL燒杯中，蓋表面皿，加約40 mL水，滴加鹽酸，使其溶解后再過量25 mL,加熱煮沸以驅(qū)盡二氧化碳，冷卻移入1 L容量瓶（I ）中；氧化鎂溶液：稱取（0.5000± 0.000 l）g預(yù)先經(jīng)950 °C灼燒2 h 的氧化鎂（基準(zhǔn)試劑）加水潤濕，加入25 mL鹽酸.加熱使其溶解，冷卻移入1L容量瓶（I ）中。定容，此溶液每毫升含 1 mg Al2O3、1mg CaO和 0.5 mg MgO.

10.4.2.6三氧化二鋁、氧化鈣和氧化鎂稀混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。

取50.00 mL三氧化二鋁、氧化鈣和氧化鎂混合標(biāo)準(zhǔn)溶液至500 mL容量瓶中.加入40 mL鹽酸（1 + 1），定容，轉(zhuǎn)移至塑料瓶中.該溶液每亳升含0.1 mg Al₂O₃、0.1 mg CaO、0.05 mg MgO.

10.4.2.7三氧化二鋁、氧化鈣和氧化鎂混合工作系列曲線的繪制。

分別移取 0.00 mL.10.00 mL、15.00 mL.20.00 mL、25.00 mL、30.00 mL、35.00 mL、40.00 mL、 45.00 mL、50.00 mL三氧化二鋁、氧化鈣和氧化鎂稀混合標(biāo)準(zhǔn)溶液于一組100 mL容量瓶中，分別加入 10.0 mL、9.0 mL、8.5 mL、8.0 mL、7.5 mL、7.0 mL、6.5 mL、6.0 mL、5.5 mL、5.0 mL 鹽酸，定容，移入塑料瓶中。該工作系列曲線每毫升含 0.00μg、10μg、15.00μg、.20.00 μg、25.00 μg、30.00 μg、35.00 μg、、 40.00μg、45.00μg、50.00 μg的 Al2O3 和 CaO,0.00μg、5.00μg、7.50μg、 10.00 μg、12.50 μg、15.00 μg、17.50μg、20.00 μg、22.50 μg、25.00μg 的 MgO。

10.4.2.8電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀：全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。

10.4.3測試步驟

稱取0.1 g試料，精確至0.1 mg于鉑金坩堝中，加水潤濕.邊搖動坩堝，邊滴加2 mL硝酸；加入 2 mL高氯酸、5 mL氫氟酸后置電爐上揮發(fā)至干。取下,加入10 mL鹽酸10 mL水，置電爐上低溫加熱至完全溶解，冷卻，移入100 mL容量瓶中.定容。視元素含量取20.00 mL或10.00 mL?100 mL,定容。隨同試料做空白試驗(yàn)。

儀器預(yù)熱穩(wěn)定后，用表1推薦的波長,先測定混合工作曲線系列溶液的光強(qiáng)度.繪制工作曲線，再測定空白和試液的光強(qiáng)度。

表1 ICP法測定各元素的推薦波長

 10.4.4三氧化二鋁、氧化鈣和氧化鎂的結(jié)果計(jì)算

三氧化二鋁(A1O)、氧化鈣(CaO)和氧化鎂(MgO)的含量按式(10）計(jì)算:

              (10）

式中：

w（X）——樣品中三氧化二鋁（Al2O3）、氧化鈣（CaO）或氧化鎂（MgO）的含量，%；

c————減去空白試驗(yàn)后的試液中三氧化二鋁、氧化鈣或氧化鎂的濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；

V——試液的體積，單位為毫升（mL）；

V1——分取試液的體積，單位為毫升（mL）；

V2——試液總體積，單位為毫升（mL）；

m——試料的質(zhì)量，單位為克（g）。

10.5計(jì)算及試驗(yàn)結(jié)果

酸度系數(shù)(Mk）按式(11)計(jì)算：

           (11)

式中：

Mk——酸度系數(shù)的數(shù)值；

——樣品中二氧化硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)的數(shù)值.％;

——樣品中三氧化二鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)的數(shù)值，%;

 ——樣品中氧化鈣質(zhì)量分?jǐn)?shù)的數(shù)值.％；

——樣品中氧化鎂質(zhì)量分?jǐn)?shù)的數(shù)值，％。